[发明专利]碘催化β‑酮酸脱羧取代反应合成α‑烷基酮的方法有效
| 申请号： | 201510372068.7 | 申请日： | 2015-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN105001066B | 公开（公告）日： | 2018-03-30 |
| 发明（设计）人： | 韩福忠;贾利娜;马媛媛;胡明刚 | 申请（专利权）人： | 齐齐哈尔大学 |
| 主分类号： | C07C45/68 | 分类号： | C07C45/68;C07C45/78;C07C49/784;C07C49/84;B01J27/06 |
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| 地址： | 161006 黑龙江*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种碘催化β‑酮酸脱羧取代反应合成α‑烷基酮的方法，属于化学合成技术领域。所述的合成α‑烷基酮的方法包括以下步骤向25mL反应试管中加入1.0mmol的苄醇和1.2mmol的β‑酮酸，再加入3mL的乙腈和0.1mmol的碘，加热至60℃反应12小时；反应完毕后，向混合物加入5mL饱和亚硫酸钠溶液，用乙酸乙酯萃取3次后，经干燥，减压浓缩除去溶剂，再经硅胶柱层析得到相应α‑烷基酮产物。本发明以分子碘为催化剂，高效催化β‑酮酸与苄醇的脱羧取代反应，为合成含羰基的重要天然产物和药物的中间体提供新方法，所用的合成α‑烷基酮的方法制备步骤简单，获得的α‑烷基酮的得率高。 | ||
| 搜索关键词： | 催化 酮酸脱羧 取代 反应 合成 烷基 方法 | ||
【主权项】：
一种碘催化β‑酮酸脱羧取代反应合成α‑烷基酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：向25mL反应试管中加入1.0mmol的苄醇和1.2mmol的β‑酮酸，再加入3mL的乙腈和0.1mmol的碘，加热至60℃反应12小时；反应完毕后，将体系冷却至室温，向混合物加入5mL饱和亚硫酸钠溶液，用乙酸乙酯萃取3次后，有机相用无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂，再经硅胶柱层析得到相应α‑烷基酮产物。
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