[发明专利]一种硫化物的检测方法及装置

摘要

本发明涉及一种硫化物的检测方法及装置，其是将硫化物酸化，使硫化物转化为硫化氢从复杂的基体中分离出来，以惰性气体氮气为载气将生成的硫化氢携带出来进入气体通路，在遇到放置于气体通路且吸附有对硫化氢具有选择响应的试剂甲基绿的滤纸时，释放的硫化氢气体在滤纸上富集并与甲基绿发生反应，反应后滤纸上甲基绿的颜色从深绿色变为浅绿色或无色，实时记录光信号强度，简化了测定硫化物的操作过程，降低了内源性硫化物所处的复杂基体对测定造成的干扰，本发明将硫化氢气体富集在滤纸上，降低检测限，提高检测灵敏度，相对运行成本低。

主权项

1.一种硫化物的检测装置，在避光管路体(1)的顶部加工有加药口和载气进口、内腔加工通气管路、底部加药口下方加工有与通气管路连通的凹槽结构的气体混合腔，在加药口上设置有加药控制阀(11)，在载气进口上安装有载气管(2)，在凹槽的槽口设置有托管(3)，在托管(3)内同轴设置有顶部敞口且与管路体(1)凹槽相连通的盛样管(4)，载气管(2)延伸至盛样管(4)内腔，气体混合腔通过通气管路与化学反应池(7)的进气口连通，化学反应池(7)的进气端加工有入射光孔，通过安装在入射光孔上的入射光纤(9)与光源(10)连接，化学反应池(7)的进气方向与光入射方向垂直，化学反应池(7)的出气口与进气口相对且与进气方向相反，在其出气端加工有出射光孔，通过安装在出射光孔上的出射光纤(6)与光电转换器(5)连接，在化学反应池(7)内中部设置有吸附有甲基绿的滤纸(8)，滤纸(8)的中心线与光轴重合，所述光源(10)与滤纸(8)之间的间距为1～2cm；其特征在于使用上述装置检测硫化物的方法由以下步骤组成：(1)将滤纸(8)浸泡在浓度为100.0～500.0μmol/L、pH为6.0～9.0的甲基绿溶液中，摇动溶液至甲基绿充分吸附在滤纸8上；(2)取出滤纸(8)，空气中放置5～10s后，将其放置于化学反应池(7)中；(3)向盛放待测样品的盛样管(4)中添加体积浓度为0.2％的消泡剂，待测样品与消泡剂的体积比为10:1～5:1，将盛放待测样品的盛样管(4)放入托管(3)中，并将其接入管路体(1)上使其与管路体(1)上的气体混合腔连通，气体混合腔的气体通过管路进入化学反应池(7)中，与光源(10)发出的光线一起穿过吸附有甲基绿的滤纸(8)，在滤纸(8)的另一侧采集光信号强度，经光电转换后得到电压值，记录初始10～15s的电压值并取其平均值，得到加酸前的初始电压平均值，记为U0；(4)用注射器向盛样管(4)中注入过量体积浓度为5％的非挥发酸，非挥发酸是磷酸或者硫酸，待测样品与非挥发酸的体积比为1：5～1：10，使待测样品中的硫化物全部转化为硫化氢；(5)向盛样管(4)中通入惰性气体，使惰性气体与硫化氢气体混合并将生成的硫化氢气体携带出来进入化学反应池(7)中，硫化氢气体与滤纸(8)上吸附的甲基绿发生反应，使滤纸(8)上甲基绿的颜色从深绿色变为浅绿色或无色，同时光源(10)发出的光线穿过反应气体和滤纸(8)，随着滤纸(8)颜色的变化其光信号强度也发生变化，实时采集反应后的光信号强度，经光电转换后得到实时电压值，记为Ut；(6)关闭光源，采集光信号强度，得到暗电压值，记为Ud；(7)将所得的U0、Ut及Ud按照下式计算出硫化物存在时样品的瞬时吸光度值A，A＝-lg(Ut-Ud)/(U0-Ud)(8)以超纯水为空白试样，按照上述步骤(3)～(6)，得到空白试样的瞬时吸光度值Ablank；(9)硫化物存在时待测样品的吸光度降低值按下式计算：ΔA＝Ablank-AH2S其中，ΔA表示与空白信号值相比，硫化物存在时待测样品的吸光度降低值；Ablank表示空白溶液对应的瞬时吸光度；AH2S表示硫化氢存在时的待测样品对应的瞬时吸光度；按照外标法用一系列浓度的标准样品做出标准曲线，根据标准曲线和硫化物存在时样品对应吸光度降低值，从而得到待测样品中硫化物所含硫离子浓度。