[发明专利]一种盐酸奥洛他定滴眼液的检测方法

摘要

本发明公开了一种盐酸奥洛他定滴眼液的检测方法，是以盐酸奥洛他定、（E）-构型、有关物质A、B、C为对照品，以乙腈-磷酸二氢钾溶液为流动相的高效液相色谱法。本发明所采用的盐酸奥洛他定滴眼液的检测方法操作简便，专属性强，充分反映出产品中的杂质的实际水平。

主权项

一种盐酸奥洛他定滴眼液的检测方法，其特征在于该方法包括如下有关物质测定和含量测定方法：A有关物质测定方法为：色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长15‑25cm，20‑50：50‑80比例的乙腈：30‑50mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相，波长为220‑240nm，柱温：20‑30℃；理论塔板数按盐酸奥洛他定峰计算应不低于3000；盐酸奥洛他定峰与有关物质B的分离度应大于2.0；精密量取相当于含奥洛他定1‑3ml的该盐酸奥洛他定滴眼液，加流动相配制成1ml中含奥洛他定100‑300μg的溶液，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；精密量取上述供试品溶液0.5‑1.5ml，置容量瓶中，加流动相至刻度，配成每1ml含奥洛他定1‑3μg的溶液，作为对照溶液；另精密称取（E）‑构型、有关物质A、B、C对照品，加流动相溶解并稀释成0.5‑1.5μg/ml的有关物质溶液；精密量取对照溶液10‑30μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主峰峰高为满量程的15~25%；再精密量取上述供试品溶液和有关物质溶液进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除溶剂峰外，单个杂质峰面积不得大于相应的有关物质溶液的峰面积，即0.5%；各杂质峰面积的总和，不得大于对照溶液主峰峰面积，即1.0%；B含量测定方法为：高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长15‑25cm，30‑50：50‑70比例的乙腈：30‑50mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相，波长为220‑240nm，柱温：20‑30℃；理论塔板数按盐酸奥洛他定峰计算应不低于3000；测定法：精密量取相当于含奥洛他定1‑3ml的该盐酸奥洛他定滴眼液，加流动相配制成1ml中含奥洛他定100‑300μg的溶液，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取盐酸奥洛他定对照品适量，用流动相稀释制成每1ml中含盐酸奥洛他定100‑300μg的溶液，作为对照品溶液，分别精密量取供试品溶液和对照品溶液10‑30μl注入液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算百分含量，即得。