[发明专利]一种含钛多级孔结构介孔分子筛催化剂的制备方法

摘要

一种含钛多级孔结构介孔分子筛催化剂的制备方法，以过氧钛酸为钛源，以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子聚电解质(PAA)形成的介观复合物为动态模板来合成多级孔结构介孔钛硅分子筛；所制备的含钛多级孔结构介孔分子筛催化剂，用于二苯并噻吩(DBT)为模型硫化物的氧化脱硫反应。本发明的优点是：该催化剂能够在低温下催化噻吩类含硫化合物的氧化反应，实现深度脱硫；催化剂的制备方法工艺简单、易于实施，有利于工业生产。

主权项

一种含钛多级孔结构介孔分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：以过氧钛酸为钛源，以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子聚电解质(PAA)形成的介观复合物为动态模板来合成多级孔结构介孔钛硅分子筛，步骤如下：1)过氧钛酸水溶液的制备室温下将硫酸氧钛水合物完全溶解于去离子水中，硫酸氧钛水合物与去离子水的用量比为0.01mol：25mL，将得到的溶液置于冰水浴中在2℃下搅拌30min，然后在搅拌状态下慢慢加入质量百分比浓度为30％的过氧化氢水溶液，硫酸氧钛水合物与过氧化氢的摩尔比为1:4，继续在冰水浴中搅拌2h，得到稳定的过氧钛酸水溶液；2)多级孔结构介孔钛硅分子筛催化剂的制备室温下将十六烷基三甲基溴化铵溶解于去离子水中，在搅拌状态下加入质量百分比浓度为25％、平均分子量为240,000的聚丙烯酸水溶液，搅拌至溶液澄清；然后在搅拌状态下加入质量百分比浓度为25％的氨水，搅拌30min后，得到模板乳液；将该模板乳液置于冰水浴中2℃下搅拌10min后，在静止状态下加入硅源正硅酸乙酯和过氧钛酸水溶液，将得到的混合物在室温下搅拌60min，然后转移到不锈钢反应釜中，密封，在80℃下静止反应48小时；将反应产物离心、水洗、分离、干燥，并将干燥好的样品在550℃下焙烧6小时，得到含钛多级孔结构介孔分子筛催化剂；所述十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、聚丙烯酸、氨水与正硅酸乙酯的用量比为0.55g：25mL：3.0g：2.0g：2.08g，正硅酸乙酯和过氧钛酸水溶液的用量比按Si/Ti原子比计为10‑25:1。