[发明专利]一种4‑(N‑甲基‑N‑磺基乙基)氨基苯甲醛钠盐的合成方法有效
| 申请号： | 201510334205.8 | 申请日： | 2015-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN105017090B | 公开（公告）日： | 2017-07-25 |
| 发明（设计）人： | 纪奉元;张春涛;孙郁 | 申请（专利权）人： | 天长市天佳化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/14 | 分类号： | C07C309/14;C07C303/32 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119 | 代理人： | 程笃庆,黄乐瑜 |
| 地址： | 239300 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明公开了一种4‑(N‑甲基‑N‑磺基乙基)氨基苯甲醛钠盐的合成方法，包括如下步骤将N‑甲基‑N‑羟乙基苯胺和含氯氧化物加入有机溶剂中进行取代反应生成N‑甲基‑N‑氯乙基苯胺；将N‑甲基‑N‑氯乙基苯胺、二取代甲酰胺与三氯氧磷进行维尔斯迈尔‑哈克反应生成N‑甲基‑N‑氯乙基‑4‑氨基苯甲醛；将N‑甲基‑N‑氯乙基‑4‑氨基苯甲醛与磺化剂在碱性溶液中进行磺化反应生成4‑(N‑甲基‑N‑磺基乙基)氨基苯甲醛钠盐。本发明的原料廉价易得，工艺简单，适合大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 乙基 氨基 甲醛 钠盐 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑(N‑甲基‑N‑磺基乙基)氨基苯甲醛钠盐的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将N‑甲基‑N‑羟乙基苯胺(I)和含氯氧化物加入有机溶剂中进行取代反应生成N‑甲基‑N‑氯乙基苯胺(II)，其中N‑甲基‑N‑羟乙基苯胺(I)与含氯氧化物的重量比为1:1～2，含氯氧化物为三氯化磷、五氯化磷或氯气，有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷和/或四氯化碳；S2、将S1得到的N‑甲基‑N‑氯乙基苯胺(II)、二取代甲酰胺与三氯氧磷进行维尔斯迈尔‑哈克反应生成N‑甲基‑N‑氯乙基‑4‑氨基苯甲醛(III)，其中二取代甲酰胺、三氯氧磷与N‑甲基‑N‑羟乙基苯胺(I)的重量比为50～60：80～90：48～52，维尔斯迈尔‑哈克反应的温度为‑5～25℃，维尔斯迈尔‑哈克反应的时间为1.8～2.2h；S3、将S2得到的N‑甲基‑N‑氯乙基‑4‑氨基苯甲醛(III)与磺化剂在碱性溶液中进行磺化反应生成4‑(N‑甲基‑N‑磺基乙基)氨基苯甲醛钠盐(IV)，其中，磺化剂与N‑甲基‑N‑羟乙基苯胺(I)的重量比为47～53：48～52，磺化剂为亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠，碱性溶液为含氢氧化钠和甲醇的混合液体，碱性溶液中氢氧化钠、甲醇和水的重量比为2～3:50:50，磺化反应的温度为60～80℃，磺化反应的压力为常压；
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