[发明专利]一种从焦化粗苯加氢液中提纯四氢化萘的方法

摘要

本发明公开了一种从焦化粗苯加氢液中提纯四氢化萘的方法，包括减压蒸馏、酯化反应、磺化反应和二次减压蒸馏。本发明通过合理的控制操作的压力、温度和回流比，利用连续的减压蒸馏和化学除杂，不仅大幅度的降低了提纯的难度，其分离的效果得到了明显的改善，分离后的得到的四氢化萘的品质较高，纯度高，提取率高，其残液中的提取率和纯度均能达到98%以上，而且能够有效的提高残液中副产品的附加值，可显著的提高四氢化萘的回收水平，有效改善了四氢化萘提纯难度大的问题，整个四氢化萘的提取过程能耗低、设备投资小，技术先进，工艺结构简单，具有良好的经济效益和社会效益，易于推广使用。

主权项

一种从焦化粗苯加氢液中提纯四氢化萘的方法，其特征在于,具体包括以下步骤：减压蒸馏：将焦化粗苯在加氢脱硫后产生的釜液送入到一级精馏塔中，控制塔内的真空度在0.07MPa以下，塔釜的温度为135～145℃，塔顶的温度为120～130℃，在回流比为2:1的条件下进行减压蒸馏，从塔顶采出釜液中的轻组分产品，从塔底得四氢化萘粗品；酯化反应：按体积比为1：0.9～1.1：0.13～0.15的比例依次向反应罐内加入四氢化萘粗品、纯苯和浓度为99.5%的醋酸，然后按每100mL四氢化萘粗品中添加2～2.3g的比例加入甲苯磺酸，按每100mL四氢化萘粗品中添加0.1～0.3g的比例加入铁屑，最后将反应罐内的混合物加热至沸腾，回流3～4小时，让四氢化萘粗品中的酚类发生酯化反应；磺化反应：酯化反应完成后，在反应器内加入浓度为98%的硫酸，回流2～3个小时，让步骤中酯化反应不彻底的酚类与硫酸进行的磺化反应，所述硫酸与四氢化萘粗品的体积比为0.013～0.015：1；二次减压蒸馏：将步骤中产生的混合物送入到二级精馏塔内进行减压蒸馏，控制塔内的真空度为0.073～0.076MPa，塔釜的温度为145～155℃，塔顶的温度为130～140℃，全回流30分钟，回流比7:1，获得四氢化萘含量大于98%的产品。