[发明专利]一种基于表面分子印迹的微萃取碳棒的制备及使用方法

摘要

本发明公开了一种针对具有复杂基质的水环境样品中微量污染物的基于表面分子印迹技术的固相微萃取碳棒的制备方法以及使用方法。首先优选了碳纤维棒材料作为分子印迹材料的有效载体，并对其使用尺寸进行了优化选择，然后结合碳棒材料的特性开发了碳棒表面分子印迹物的合成方法，通过该方法得到的产物可以用于环境中复杂基质样品的固相微萃取。该装置所选用的碳纤维棒材料具有机械强度大以及尺寸可选的特点，同时与之结合的分子印迹技术在样品前处理应用过程中具有较高选择性和有效抑制基质干扰的优点。两者的有效结合可以有效解决传统的固相微萃取装置采样头容易损坏，价格昂贵以及在对于复杂基质样品进行处理时基质干扰严重等问题，从而可以有效提高微萃取过程的精准度。

主权项

1.一种基于表面分子印迹技术的固相微萃取碳棒的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：（1）将碳棒置于一定浓度的硝酸中，在80‑100 ℃条件下回流3‑7h，结束后首先使用丙酮进行洗涤，然后使用蒸馏水进行洗涤，结束后置于真空干燥箱中50‑70℃干燥10‑14h；（2）将步骤（1）处理后的碳棒加入到乙醇水溶液中，碳棒有效表面积与乙醇水溶液的体积之比为0.05‑0.2cm2：1ml，然后再加入硅烷偶联剂γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，碳棒有效表面积与γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的体积之比为2‑8：1cm2/ml，再用冰乙酸调节体系pH为5，密封，在60‑70℃条件下缓慢磁力搅拌加热2‑5h，结束后使用无水乙醇对于产物进行洗涤，然后在40‑60℃条件下真空干燥20‑30h；（3）往步骤（2）处理后的碳棒中加入分散剂乙腈、模板分子和功能单体4‑乙烯基吡啶，碳棒有效表面积与乙腈的重量体积比为0.02‑0.08：1cm2/ml，碳棒有效表面积与模板分子的摩尔质量之比为2‑8：1cm2/mmol，碳棒有效表面积与4‑乙烯基吡啶的体积之比为25‑30cm2/ml，室温条件下缓慢磁力搅拌30min，结束后加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯，碳棒有效表面积与偶氮二异丁腈的质量之比为500‑600:1cm2/g，碳棒有效表面积与二甲基丙烯酸乙二醇酯的体积之比为100‑120:1cm2/ml，然后氮吹30min除去体系中的空气，结束后立即使用封口膜以及锡箔纸密封，在50‑70℃条件下缓慢磁力搅拌20‑30h，结束后冷却到室温；（4）将步骤（3）中的碳棒置于聚丙烯材质的样品瓶中，加入甲醇乙酸混合溶液对于步骤（3）中的碳棒进行洗脱，其中，碳棒有效表面积与甲醇乙酸混合溶液的体积之比为0.3‑0.4:1cm2/ml，洗脱次数为5次，然后分别使用甲醇和纯水按照同样方法同样比例进行洗脱，最后在40‑60℃条件下真空干燥20‑30h，得到产物。