[发明专利]亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法与烧结装置

摘要

亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法，所述亚氧化钛粉体为TiO粉体、Ti3O5粉体、Ti4O7粉体、Ti5O9粉体、Ti6O11粉体、Ti7O13粉体、Ti8O15粉体或Ti9O17粉体，步骤如下(1)配料；(2)混料与干燥；(3)烧结以0.1～3L/min的气体流速向冷却室、反应室和预热室内充入还原性气体或/和惰性气体，将预热室内的温度加热到预热温度，将反应室内的温度加热到反应温度，使冷却室处于工作状态，继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室，并间歇性地将反应舟向出料口方向匀速推进。本发明还提供了一种推动式动态连续烧结装置。本发明能得到纯度高于70％的亚氧化钛粉体，并实现连续化批量生产。

主权项

一种亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法，所述亚氧化钛粉体为TiO粉体、Ti3O5粉体、Ti4O7粉体、Ti5O9粉体、Ti6O11粉体、Ti7O13粉体、Ti8O15粉体或Ti9O17粉体，其特征在于步骤如下：(1)配料原料为Ti与O的化合物粉体和还原剂，按照各亚氧化钛粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备各亚氧化钛粉体原料的摩尔比：a、制备Ti9O17粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝9:(0.8～1.5)b、制备Ti8O15粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝8:(0.8～1.5)c、制备Ti7O13粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝7:(0.8～1.5)d、制备Ti6O11粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝6:(0.8～1.5)e、制备Ti5O9粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝5:(0.8～1.5)f、制备Ti4O7粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝4:(0.8～1.5)g、制备Ti3O5粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝3:(0.8～1.5)h、制备TiO粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝1:(0.8～1.5)；(2)混料与干燥将步骤(1)计量好的原料分别放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备Ti9O17粉体的混合粉料、制备Ti8O15粉体的混合粉料、制备Ti7O13粉体的混合粉料、制备Ti6O11粉体的混合粉料、制备Ti5O9粉体的混合粉料、制备Ti4O7粉体的混合粉料、制备Ti3O5粉体的混合粉料或制备TiO粉体的混合粉料，然后将所述混合粉料装入多个反应舟中；(3)烧结使用推动式动态连续烧结装置，所述推动式动态烧结装置包括依次衔接并相通的加料室(2)、预热室(4)、反应室(10)、隔热室(13)和冷却室(15)及装载原料粉体和反应产物的反应舟(8)，推动反应舟运动的推杆(1)，可使推杆作往复直线运动的驱动机构，支撑加料室(2)、预热室(4)、反应室(10)、隔热室(13)、冷却室(15)和驱动机构的支撑架(20)；所述加料室(2)顶部设置有加料口并配备有覆盖加料口的盖板(3)，加料室端部设置有推杆进出孔；所述预热室的室壁安装有低温加热器件(6)和低温热电偶(7)，设置有出气口(5)；所述反应室(10)的室壁安装有高温加热器件(11)和高温热电偶(12)；所述冷却室的室壁上设置有进气口(17)，出料端设置有挡板(19)；将烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系，首先以0.1～3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入还原性气体或/和惰性气体，然后将预热室内的温度加热到预热温度，将反应室内的温度加热到反应温度，使冷却室处于工作状态，继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室，并间歇性地将装载有混合粉料的反应舟以0.5m/h～1m/h的速度向出料口方向匀速推进，使反应舟中的混合粉料在通过预热室的过程中进一步干燥并提高温度，在通过反应室后完成反应形成反应产物，使反应舟中的反应产物在经过冷却室的过程中被冷却，即得到亚氧化钛粉体；烧结制备Ti9O17粉体的混合粉料时，预热温度为300～600℃，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为800～830℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为860～900℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为830～860℃；烧结制备Ti8O15粉体的混合粉料时，预热温度为300～600℃，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为830～860℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为900～950℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为860～900℃；烧结制备Ti7O13粉体的混合粉料时，预热温度为300～600℃，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为860～900℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为950～1000℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为900～950℃；烧结制备Ti6O11粉体的混合粉料时，预热温度为300～600℃，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为900～950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1000～1100℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为950～1000℃；烧结制备Ti5O9粉体的混合粉料时，预热温度为300～600℃，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为950～1000℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1100～1150℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1000～1100℃；烧结制备Ti4O7粉体的混合粉料时，预热温度为300～600℃，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1000～1100℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1150～1250℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1100～1150℃；烧结制备Ti3O5粉体的混合粉料时，预热温度为300～600℃，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1100～1200℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1300～1400℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1200～1300℃；烧结制备TiO粉体的混合粉料时，预热温度为300～600℃，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1400～1500℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1600℃～1800℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1500℃～1600℃。