[发明专利]松香酸衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201510299055.1 | 申请日： | 2015-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN105001049B | 公开（公告）日： | 2017-03-15 |
| 发明（设计）人： | 钱珊;何彦颖;陈泉龙;张曼;王伟;袁陈 | 申请（专利权）人： | 西华大学 |
| 主分类号： | C07C29/48 | 分类号： | C07C29/48;C07C33/34 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司11385 | 代理人： | 董芙蓉 |
| 地址： | 610039 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明属于化学制药技术领域，具体为松香酸衍生物的制备方法。将松香酸1溶于溶剂中，加入碱，再加入卤代烷烃，得到中间体2；将中间体2溶于溶剂中，加入四氢铝锂，用稀盐酸将pH调至6，得到中间体3；将中间体3溶于溶剂中，加入对甲苯磺酰氯，得到中间体4；将中间体4溶于溶剂中，加入到NaI和Zn中，得到中间体5；将中间体5溶于溶剂中，加入溴化氢，再用冰的冰醋酸洗涤，得中间体6；将中间体6溶于溶剂中，加入碱，加稀盐酸将PH调至2～3，得到中间体7；将中间体7溶于溶剂中，加入二氧化硒，得到产物8。本发明提供的松香酸衍生物的制备方法，收率高，尤其是规避了需要高温的黄鸣龙还原反应，反应条件要求低，且产品纯度有很大的提高。 | ||
| 搜索关键词： | 松香 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
松香酸衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将松香酸1溶于溶剂中，在常温搅拌下加入碱，搅拌十五分钟，再加入碘乙烷，升温至60℃反应24h～28h，萃取，洗涤，干燥，浓缩，得到中间体2；(2)将中间体2溶于溶剂中，在冰浴下加入四氢铝锂，室温搅拌反应2h～4h，用稀盐酸将pH调至6，过滤旋尽滤液，萃取，洗涤，干燥，浓缩，得到中间体3；(3)将中间体3溶于溶剂中，在冰浴搅拌下加入对甲苯磺酰氯，中间体3：对甲苯磺酰氯的物摩尔比为1∶3～6，室温搅拌反应4h～6h，过滤，萃取，洗涤，干燥，浓缩，得到中间体4；(4)将中间体4溶于溶剂中，在常温搅拌下加入到NaI和Zn中，升温至70℃～110℃搅拌5h～8h，萃取，洗涤，干燥，浓缩，得到中间体5；(5)将中间体5溶于溶剂中，在加入溴化氢，于常温下搅拌反应5h～7h，过滤，再用冰的冰醋酸洗涤，真空干燥过夜，得中间体6；(6)将中间体6溶于溶剂中，在常温下加入碱，升温至80℃搅拌反应4h～6h，加稀盐酸将pH调至2～3，萃取，洗涤，干燥，浓缩，得到中间体7；(7)将中间体7溶于溶剂中，在0℃～80℃搅拌下加入二氧化硒，中间体7：二氧化硒物摩尔比1∶1～8，搅拌反应4h～12h，过滤，萃取，洗涤，干燥，浓缩，得到产物8；
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