[发明专利]一种填充金属硫化物的碳纳米管的制备方法及在锂离子电池中的应用

摘要

本发明为一种填充金属硫化物的碳纳米管的制备方法及在锂离子电池中的应用，公开了一种利用固相碳源制备填充金属硫化物的碳纳米管的方法，以过渡金属为催化剂，活性炭、石墨烯、乙炔黑、人造石墨等为固相碳源，经过充分混合后，在惰性气氛保护下，同时通有少量水蒸气和噻吩或H2S等助催化剂，在高温炭化炉中炭化反应后最终制得填充的碳纳米管。本发明工艺流程简单，对反应设备要求较低，制得的碳纳米管直径较大、管壁薄、直线型、长度短以及内部填充率高。该方法制备的填充碳纳米管可以作为锂离子二次电池和锂硫电池的电极材料。

主权项

一种填充金属硫化物的碳纳米管的制备方法，其特征在于，按下列步骤制得：步骤一：将过渡金属硝酸盐与Mg(NO3)2·6H2O以及柠檬酸按照摩尔比1~10:1:1混合，称取一定量放入烧杯后，加入一定量溶液溶解，在60℃的水浴中搅拌1~10h，然后将溶液挥发掉后；将其置于马弗炉中在200℃~1000℃下煅烧1~8h后，最终得到催化剂；步骤二：称取1~25g固相碳源放入三口烧瓶中，然后加入120ml的浓硫酸和40ml的浓硝酸酸，加热搅拌，并在70~110℃保温1h~96h；然后通过去离子水洗至中性，最后烘干得到氧化固体碳源；步骤三：将上述过程中催化剂和氧化后的固体碳源粉末按照质量比为1：1~10在溶液中混合均匀后，加热烘干得到反应前驱体;步骤四：将一定量的反应前驱体放入炭化炉中，并在氮气保护条件下，以1~20℃/min升温，使炭化炉升温到700~1400℃，并在此条件下保温1~24h，在过程中通入少量的水蒸气和H2S或者噻吩（C4H4S）气体；最后反应结束后，取出产物，然后通过酸洗得到最终碳纳米管。