[发明专利]一种Pd/Co3O4/泡沫镍电极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种适用于泡沫镍材料为基体钯修饰金属电极的方法，将泡沫镍基体材料除去表面的氧化层和油污；以二价钴盐和钠盐配制电沉积液，以惰性石墨电极为阳极，以泡沫镍基体材料为阴极，在恒温、恒电流的条件下进行电沉积制备Co/泡沫镍电极，干燥；将Co/泡沫镍电极置于管式电阻炉中，以恒定的升温速率升温，达到预设的温度，恒温煅烧即可得到Co3O4/泡沫镍电极；配制H2PdCl4浸渍沉积液，将Co3O4/泡沫镍电极置于浸渍沉积液中，摇床震荡，直至浸渍沉积液变成无色，得到Pd/Co3O4/泡沫镍电极。本发明能够降低电极的析氢电位、提高体系的产氢和贮氢能力，保证电催化还原降解卤代有机物的快速、高效进行。

主权项

一种Pd/Co3O4/泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：(1)电极预处理：首先，将剪裁好的泡沫镍基体材料置于0.5‑2mol/L的H2SO4或HNO3中酸处理3‑8min，以除去表面的氧化层；随后，将经酸处理的泡沫镍基体依次在乙醇、去离子水中超声10‑20min，除去表面的油污；(2)电沉积：以二价钴盐和钠盐配制电沉积液，以惰性石墨电极为阳极，经预处理的泡沫镍基体材料为阴极，在恒温、恒电流的条件下进行电沉积制备Co/泡沫镍电极，将制备的Co/泡沫镍电极置于烘箱中，80‑100℃下干燥0.5–2h；(3)煅烧：将经上述电沉积过程制备的Co/泡沫镍电极置于管式电阻炉中，以恒定的升温速率升温，达到预设的温度，恒温煅烧即可得到Co3O4/泡沫镍电极；(4)浸渍沉积：将PdCl2溶于1‑2mol/L HCl溶液中，配制0.04‑0.06mol/L的H2PdCl4贮备液，3‑5℃保存；取H2PdCl4贮备液加水稀释，配成0.01‑0.02mol/L的浸渍沉积液；将Co3O4/泡沫镍电极置于上述浸渍沉积液中，在摇床上震荡，直至浸渍沉积液的颜色由最初的黄棕色变成无色，得到Pd/Co3O4/泡沫镍电极。