[发明专利]一种电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法，包括以下步骤泡沫金属电极的预处理；以石墨为阳极，泡沫金属为阴极，含铁混合溶液为电解液，电沉积过程制备Fe/泡沫金属电极；以H2PdCl4为沉积液，浸渍沉积过程制备Pd/Fe/泡沫金属电极。本发明将Fe纳米粒子引入Pd/泡沫金属电极中，一方面可以减少Pd的负载量，另一方面Pd、Fe纳米粒子协同作用，提高了对卤代有机物的还原能力；将表面活性剂引入到Pd/Fe/泡沫金属电极中，使得Pd、Fe纳米粒子的分散性更好，提高了Pd、Fe纳米粒子与卤代有机物的有效接触面积，从而使得制备的电极具有良好的电催化还原脱卤的能力，具有良好的应用前景。

主权项

一种电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：(1)电极预处理：首先，将剪裁好的泡沫金属基体材料置于0.5‑2mol/L的H2SO4或HNO3中酸处理3‑8min，以除去表面的氧化层；随后，将经酸处理的泡沫金属基体依次在乙醇、去离子水中超声10‑20min，除去表面的油污；(2)电沉积：以铁盐和钠盐配制电沉积液，向电沉积液中加入表面活性剂，以惰性石墨电极为阳极，经预处理的泡沫金属基体材料为阴极，在恒电流的条件下进行电沉积制备Fe/泡沫金属电极；(3)浸渍沉积：将PdCl2溶于1‑2mol/L HCl溶液中，配制0.04‑0.06mol/L的H2PdCl4贮备液，3‑5℃保存；取H2PdCl4贮备液加水稀释，配成0.01‑0.02mol/L的浸渍沉积液；将Fe/泡沫金属电极置于上述浸渍沉积液中，在摇床上震荡，直至浸渍沉积液的颜色由最初的黄棕色变成无色，得到Pd/Fe/泡沫金属电极；所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，浓度为1‑10mmol /L。所述的恒电流为5‑20mA，沉积时间20‑40min。