[发明专利]一种低压合成高纯度氯代甘油的方法

摘要

本发明公开了一种低压合成高纯度氯代甘油的方法，包括以下步骤(1)将环氧氯丙烷、固体超强酸催化剂加入水解釜中，开启搅拌并加热，向反应体系通入压缩空气，保持体系反应压力0.2‑0.35MPa。将软化水滴加到环氧氯丙烷中进行水解反应。(2)水解反应结束后，将水解液和固体酸催化剂进行固液分离，水解液送入蒸馏釜中，固体酸催化剂经洗涤、干燥等简单处理后可重复使用。(3)水解液减压蒸馏，先蒸去水分，然后采用刮板薄膜蒸发器提纯得到产品氯代甘油，所述减压蒸馏的真空度为0.096～0.099MPa，温度为90℃。本发明合成的产品，纯度可达到99.7％(GC)以上，杂质含量低，外观为无色透明粘稠液体。

主权项

一种低压合成高纯度氯代甘油的方法，其特征是，包括以下步骤：1)水解反应：将225Kg软化水加入高位槽中，将600Kg环氧氯丙烷加入水解釜中，然后加入6.0Kg的固体超强酸催化剂，开启搅拌并加热；当温度达到80℃时，开始滴加软化水进行水解反应，1小时加完，期间控制反应温度为90℃；加完软化水后迅速向反应体系通入压缩空气，保持体系反应压力0.25MPa；水解釜压力达0.25MPa后，升温至100℃继续反应1小时；2)水解液分离：将水解釜降温至40℃，打开水解釜放料阀，打开蒸馏釜进料阀；将利用水解釜内压将釜内水解液通过筒式过滤器压入蒸馏釜，固体酸催化剂与水解液分离，水解液送入蒸馏釜中，固体酸催化剂用软化水洗涤后用于下一批水解；3)蒸馏提纯：开启蒸馏釜的搅拌并加热蒸馏釜内的滤液，在气相温度100.9℃前冷凝液用作工艺水回到水解工序继续使用；气相温度达101℃时，开启真空机组，控制真空度0.096MPa以上；真空度0.096MPa以上、气相温度低于59.9℃的冷凝液用作工艺水回到水解工序继续使用；真空度0.096MPa以上、气相温度60.0℃至89.9℃之间的冷凝液作为前馏分回收，该前馏分加入下一次蒸馏料中予以利用；当真空度0.096MPa以上、气相温度达到90.0℃时，关闭蒸馏釜与真空机组连接阀门，打开刮板薄膜蒸发器与真空机组连接阀门，调节刮板薄膜蒸发器内真空度0.099MPa以上且稳定时，打开蒸馏釜下部放料阀，向刮板薄膜蒸发器进料，进料速度为0.15m3/h，从成品接收罐得到蒸馏出的合格产品。