[发明专利]基于滤纸负载苄基咪唑固相微萃取膜富集分析植物油中酚类物质的方法

摘要

本发明公开了一种基于滤纸负载苄基咪唑固相微萃取膜富集分析植物油中酚类物质的方法,属于植物油痕量有机酚类物质检测技术领域。本发明的技术方案要点包括标准曲线的绘制、待测样品的富集分析及滤纸负载苄基咪唑固相微萃取膜的制备等步骤。本发明利用离子液体稳定性好以及可设计的特点，通过3‑氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂将苄基咪唑键合到滤纸上，形成纸基固相微萃取膜，该固相微萃取膜具有易于制备、便于操作和携带、成本低廉、稳定性好和萃取性能优良等优点。

主权项

基于滤纸负载苄基咪唑固相微萃取膜富集分析植物油中酚类物质的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）标准曲线的绘制，在一系列锥形瓶中分别加入1mL新鲜花籽油、200μL不同质量浓度梯度的对硝基酚和2,4‑二硝基酚的混合溶液、9mL正己烷和10μL摩尔浓度为2mol∙L‑1的氢氧化钠溶液，再将尺寸分别为1cm*2cm的滤纸负载苄基咪唑固相微萃取膜加入到锥形瓶中并密封，然后以150r/min的转速于30℃振荡吸附150min，取出滤纸负载苄基咪唑固相微萃取膜用正己烷洗涤两次，晾干后用1mL洗脱剂洗脱10min，其中洗脱剂为体积比为1:100的盐酸与乙腈的混合溶液，氮气吹干后用50μL色谱纯的甲醇溶解，设定液相色谱仪的参数分别为C18柱4.6mm×250mm，柱温25℃，流动相为体积比42:58的水和甲醇的混合溶液，其中水中含有质量浓度为1%的醋酸，甲醇中含有质量浓度为1%的醋酸，流速1mL∙min‑1，检测波长为230nm，依据配制样品的浓度及液相色谱仪得到的曲线绘制浓度‑峰面积标准曲线；（2）待测样品的富集分析，在锥形瓶中加入1mL待测花籽油、9mL正己烷和10μL摩尔浓度为2mol∙L‑1的氢氧化钠溶液，再将尺寸为1cm*2cm的滤纸负载苄基咪唑固相微萃取膜加入到锥形瓶中并密封，然后以150r/min的转速于30℃振荡吸附150min，取出滤纸负载苄基咪唑固相微萃取膜用正己烷洗涤两次，晾干后用1mL洗脱剂洗脱10min，其中洗脱剂为体积比为1:100的盐酸与乙腈的混合溶液，氮气吹干后用50μL色谱纯的甲醇溶解，设定液相色谱仪的参数分别为C18柱4.6mm×250mm，柱温25℃，流动相为体积比42:58的水和甲醇的混合溶液，其中水中含有质量浓度为1%的醋酸，甲醇中含有质量浓度为1%的醋酸，流速1mL∙min‑1，检测波长为230nm，根据液相色谱仪得到的曲线计算峰面积并依据标准曲线计算得到待测花籽油中对硝基酚和2,4‑二硝基酚的浓度；所述的滤纸负载苄基咪唑固相微萃取膜的制备过程为：将25mmol苄基咪唑和25mmol 3‑氯丙基三乙氧基硅烷置于圆底烧瓶中，于80℃搅拌反应24h得到苄基咪唑离子液体，将滤纸裁成条状并用丙酮清洗5‑6次，室温干燥，将滤纸用相同质量的蒸馏水喷湿后置于圆底烧瓶中，并加入5mL苄基咪唑离子液体，以40mL甲苯和10mL无水乙醇作为溶剂，于105℃加热搅拌回流24h，冷却至室温后，先用体积比为4:1的甲苯和无水乙醇的混合溶液清洗3次，再用无水乙醇清洗3次，然后置于干燥箱中于60℃干燥10h得到滤纸负载苄基咪唑固相微萃取膜。