[发明专利]一种乙二醇二甲醚的制备方法有效
申请号: | 201510246776.6 | 申请日: | 2015-05-14 |
公开(公告)号: | CN104892371B | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 张千峰;王猛;陈向莹;王培坤 | 申请(专利权)人: | 安徽千和新材料科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C43/10 | 分类号: | C07C43/10;C07C41/01 |
代理公司: | 马鞍山市金桥专利代理有限公司34111 | 代理人: | 奚志鹏 |
地址: | 243000 安徽省马*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开一种乙二醇二甲醚的制备方法,属于醚类有机化合物合成技术领域。该方法首先在反应釜中加入一定量的乙二醇单甲醚,然后第一次向乙二醇单甲醚中投入一定量的片碱并搅拌,将反应液温度冷却至15~20℃,再第二次投入一定量的片碱并搅拌后对反应体系降温,将反应液温度控制在25~30℃,反应生成乙二醇单甲醚钠盐;然后向生成的乙二醇单甲醚钠盐溶液中通入一氯甲烷气体,会有白色的氯化钠晶体慢慢析出,反应液为无色或极淡浅黄色,将反应液过滤,滤饼为洁净的氯化钠,滤液为氯化钠的乙二醇二甲醚溶液,将滤液进行蒸馏,流出液为乙二醇二甲醚产品。本发明方法能够同时获得纯度较高的副产品氯化钠,并实现乙二醇二甲醚的清洁生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙二醇 甲醚 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种乙二醇二甲醚的制备方法,其特征在于该方法具体步骤如下:(1)在反应釜中加入一定量的乙二醇单甲醚,然后第一次向所述乙二醇单甲醚中投入一定量的氢氧化钠,并进行搅拌,然后将反应液温度冷却至15℃~20℃,再第二次向乙二醇单甲醚中投入一定量的氢氧化钠,充分搅拌后对反应体系降温,将反应液温度控制在25℃~30℃,所述反应釜中的乙二醇单甲醚与氢氧化钠反应生成乙二醇单甲醚钠盐;所述乙二醇单甲醚与氢氧化钠的摩尔比为1:0.5,所述第一次向乙二醇单甲醚中投入的氢氧化钠量与所述第二次向乙二醇单甲醚中投入的氢氧化钠量相同;(2)向所述步骤(1)中生成的乙二醇单甲醚钠盐溶液中通入一氯甲烷气体,保持所述反应釜内压力为0.05 MPa~0.5MPa,并控制反应体系温度在70℃~75℃,连续通入一氯甲烷气体8小时,伴随着一氯甲烷气体的通入,会有白色的氯化钠晶体慢慢析出,直至反应结束;(3)将所述步骤(2)得到的反应液过滤,滤饼为洁净的氯化钠,滤液为氯化钠的乙二醇二甲醚溶液,将滤液进行蒸馏,流出液为乙二醇二甲醚产品,残余固体为氯化钠粗品。
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