[发明专利]制备纳米银掺混天然纤维素纤维的方法

摘要

本发明涉及一种制备纳米银掺混天然纤维素纤维的方法，是以聚乙烯醇（PVA）粉体加入纯水制成凝胶态的保护剂，再加入硝酸银（AgNO3）及硼氢化钠（NaBH4），使该聚乙烯醇保护剂与硝酸银还原形成纳米银溶胶，接着，将该纳米银溶胶加入木浆与氧化甲基吗啉相混合溶解的纤维素浆液内，经去除水分后形成纳米银天然纤维素的粘液(dope)，再以干喷‑湿式纺丝法（Dry‑Jet Wet Spinning）将该粘液从纺口挤压出来成丝束，最后经由水洗、干燥及上油等程序后，即可制得具有抗静电及抗菌功能的纳米银天然纤维素纤维。

主权项

1.一种制备纳米银掺混天然纤维素纤维的方法，其特征在于，步骤包含：a、将聚乙烯醇粉体加入纯水搅拌形成凝胶态的聚乙烯醇溶液，并加入硝酸银溶液为金属盐前趋体；其中，该聚乙烯醇水溶液重量百分率为3‑12wt％，并采用碱化度为86～89mole％的部分碱化型聚乙烯醇粉体，其分子量为14700～98000，该硝酸银溶液是将硝酸银晶体溶于纯水中配制而成；b、加入硼氢化钠于聚乙烯醇凝胶溶液内，进行搅拌滴定还原形成纳米银溶胶；其中，该硼氢化钠是以摩尔数比1:4～1:8进行还原滴定，滴定速率为每分钟5～15mL ，搅拌频率在200rpm，滴定反应的时间为10分钟，所制得纳米银溶胶浓度为500～20,000ppm，纳米银颗粒粒径为10～150nm；c、将纳米银溶胶加入木浆与氧化甲基玛琳混合溶解的浆液内；其先将木浆原料切碎并与氧化甲基玛琳、安定剂共同投入膨胀溶解槽中混合搅拌，槽内需恒温加热于60～80℃之间，并搭配真空冷凝设备进行除水，该膨胀溶解槽内的真空度为－9.33*10^4Pa，其中，共混浆液中纳米银溶胶的比例介于5～35wt％，纳米银粒子的浓度介于100～5000ppm；d、去除纳米银与天然纤维素共混浆液 的水分形成纺丝粘液；其是使用真空薄膜蒸发器蒸发多余的水分，该真空薄膜蒸发器内的真空度介于－9.39*10^4～－9.26*10^4Pa，并以80℃～130℃加热，5分钟内排除水分至5％～13％，即可将纤维素溶解成纺丝的粘液；其中，粘液中各成分所占比例为：水占9％～18％，氧化甲基玛琳占75％～87％，纤维素占6％～11％；e、以干喷‑湿式纺丝法进行纺丝；是以计量泵增压输送，经连续过滤机过滤、脱泡后进入纺丝箱中，由纺口挤出而形成溶体细流，并经过一空气间隔延伸细化成丝束；f、将空气固化后的丝束进入凝固浴中凝固再生及水洗；其中，凝固液浓度为4.5％～8.0％，水洗后残留的氧化甲基玛琳溶剂量低于0.1％，聚乙烯醇残留量小于0.3％；及g、将凝固再生水洗后的纺丝经过干燥、上油及卷取程序后，即制得纳米银天然纤维素纤维，步骤f中再生与水洗后的聚乙烯醇，是将其导入层析槽内，并依序添加芒硝100g/L、硼砂16.7g/L两种定量的配比，再加入少量的碳酸钠做为pH调节剂，使得聚乙烯醇被凝聚、胶化析出，步骤f中再生与水洗后释出的氧化甲基玛琳溶剂的回收步骤包含：A.先以1～20μm的PP滤芯进行第一次过滤；B.将第一次过滤后的溶剂注入絮凝槽中，絮凝剂及其配合的添加剂的投加量为1.5mg/L，初步处理时间1小时，溶剂中的胶体杂质受絮凝剂的作用产生聚附，溶液中非溶解性杂质可形成高聚集态的絮凝物，量大的絮凝物会开始沉降，而后再透过滤网阻隔排出；C.经凝絮处理后的溶剂直接通入离子交换纯化系统中，透过带电性阴、阳离子的吸附、接合作用，可将溶液中的有色杂质分离，并加强溶剂的纯化，该处理期间的pH范围维持于8～9；D.再以超滤及逆渗透过滤器对纯化后的溶剂进行第二次过滤；及E.最后将第二次过滤后的浓度为4.5％～8.0％的低浓度氧化甲基玛琳溶剂进行浓缩处理，其采用多段蒸发槽系统进行循环，在循环的过程中氧化甲基玛琳溶剂将会逐渐提纯直至50.0％～78.0％即可产出达成回收。