[发明专利]金掺杂多孔硅基氧化钨纳米棒复合结构的制备方法

摘要

本发明公开了一种金掺杂多孔硅基氧化钨纳米棒复合结构的制备方法，在水热法将多孔硅与氧化钨纳米棒复合形成新的复合结构气敏材料的基础上加入金溅射的步骤，所制得氧化钨纳米棒具有巨大的比表面积和气体扩散通道以及较大的表面活性，可提供大量的吸附位置和扩散通道，从而有利于克服基于氧化钨纳米结构气敏材料工作温度较高的缺陷，在提高气敏传感器的气敏性能方面具有重要的研究价值。该方法具有设备简单、操作方便、可重复性好、成本低廉等优点，同时这一材料将在降低气敏传感器工作温度、提高传感器的灵敏度方面提供很大的研究空间。

主权项

一种金掺杂多孔硅基氧化钨纳米棒复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)硅基片的清洗将P型单面抛光的单晶硅基片放入浓硫酸与过氧化氢的混合液中浸泡30～50min，随后置于氢氟酸与去离子水的混合液中浸泡20～40min，然后分别在丙酮和乙醇中超声清洗10～20min，以除去硅基片表面的油污、有机物杂质和表面氧化层，最后将硅基片放入无水乙醇中备用；(2)制备多孔硅采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)的单晶硅片的抛光表面制备多孔硅层，所用电解液由质量浓度为40％的氢氟酸和质量浓度为40％二甲基甲酰胺组成，体积比为1:2，在室温且不借助光照的环境下通过改变电流密度和腐蚀时间改变多孔硅的平均孔径和厚度，施加的电流密度为50～80mA/cm²,腐蚀时间为5～10min；(3)金掺杂将步骤(2)制备的多孔硅进行金溅射，在多孔硅表面沉积金薄膜；(4)制备种子溶液将钨酸钠溶于100ml的去离子水中，利用磁力搅拌机使之全部溶解，随后逐滴加入稀盐酸，直至不再产生白色沉淀，然后将混合液静置1～3h，将上层清液倒掉后再利用低速离心机离心底层的沉淀，再将沉淀溶入过氧化氢中形成浓度为0.5～1M的黄色透明的种子溶液；(5)制备种子层将步骤(4)中制备的种子溶液旋涂于步骤(3)中所制备的金掺杂的多孔硅上，然后置于马弗炉中进行退火处理，退火温度为600～700℃，保温时间为2h，升温速率为2～10℃/min；(6)水热法制备多孔硅基氧化钨纳米棒复合结构首先配置反应液，称取4.13～8.25g钨酸钠，利用磁力搅拌机将其全部溶解于25ml的去离子水中，再利用稀盐酸调节反应液pH值，随后将上述溶液稀释至250ml，再加入适量的草酸调节溶液pH值，接着移取60ml配置好的反应液至100ml水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并加入0.45～0.9g的NaCl，然后将(5)中附着有种子层的多孔硅衬底插在样品架上水平腾空置于内衬中，最后将反应釜置于恒温干燥箱中于180℃恒温反应2h；(7)水热反应后多孔硅基片的清洗将步骤(6)中水热反应后的多孔硅基片反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗，然后在60～80℃的真空干燥箱中干燥8～10h。