[发明专利]二乙基氢化铝的制备方法无效
| 申请号： | 201510189513.6 | 申请日： | 2015-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN104774217A | 公开（公告）日： | 2015-07-15 |
| 发明（设计）人： | 杨玉林;高跃岳;王华威;范瑞清;朱朝阳 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C07F5/06 | 分类号： | C07F5/06 |
| 代理公司： | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人： | 高媛 |
| 地址： | 150000 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二乙基氢化铝的制备方法，所述方法步骤如下：（1）在500ml三口圆底烧瓶中加入80～120ml二乙基氯化铝（Et2AlCl），在搅拌条件下缓慢加入160～200ml溶剂，加完后继续搅拌20～40min；（2）控制温度不超过60℃时缓慢加入40～42g LiAlH4，充分混合后油浴加热，控制反应温度为100～110℃，反应3～5h；（3）反应完毕冷却后，在50～60℃下旋蒸，直至无液体蒸出，然后过滤除去灰色固体物质；（4）再次减压蒸馏滤液，在102℃时收集馏分，得到无色透明液体为目标产物。本发明制备的二乙基氢化铝纯度高，产率高，有很大的潜在工业价值。 | ||
| 搜索关键词： | 乙基 氢化 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种二乙基氢化铝的制备方法，其特征在于所述方法在无水无氧条件下进行，具体步骤如下：（1）在500ml三口圆底烧瓶中加入80～120ml二乙基氯化铝，在搅拌条件下缓慢加入160～200ml溶剂，加完后继续搅拌20～40min；（2）控制温度不超过60℃时缓慢加入40～42g LiAlH4，充分混合后油浴加热，控制反应温度为100～110℃，反应3～5h；（3）反应完毕冷却至室温，然后50～60℃下旋蒸，直至无液体蒸出，然后过滤除去灰色固体物质；（4）再次减压蒸馏滤液，在102℃时收集馏分，得到无色透明液体为目标产物。
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