[发明专利]一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法

摘要

本发明属于有机化合物合成领域，具体为一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，该方法包括如下步骤（1）连续碱洗、连续分相分离；（2）连续水洗、连续分相分离；本发明的精制方法，解决了叔碳酸缩水甘油酯粗品采用碱洗和水洗的精制过程废水量大，耗时长的问题，采用间歇碱洗水洗工艺精制会产生大量废水和碱液，并且混合和静置的时间长，工艺效率低。本发明实现了产品的分离过程的连续操作，缩短了制备产品的生产周期，提高了产品单位时间的生产量，同时连续水洗操作通过利用不同洗脱级的水回收使用，降低了操作过程中物料消耗，提高了生产效益。

主权项

一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）连续碱洗、连续分相分离：该步骤采用了用于叔碳酸缩水甘油酯的连续碱洗装置，首先将含有重组分的具有5～20个碳原子的叔碳酸缩水甘油酯粗品通过计量泵打入带有夹套的连续碱洗釜上部的第一进料口，同时采用计量泵将碱金属氢氧化物或碱金属醇盐加入到带有夹套的连续碱洗釜上部的第二进料口，叔碳酸缩水甘油酯粗品与碱金属的摩尔流量比为1～30：1，温度控制在20℃～100℃，控制在分离器中的停留时间为5min～60min，从连续碱洗釜的下端第一出料口出料进入连续分相器中，从连续分相器的重组分出料口处排出碱液，连续分相器的上出料口排出上层的叔碳酸缩水甘油酯粗品；（2）连续水洗、连续分相分离：该步骤采用连续水洗装置，经过连续分相后，用计量泵将叔碳酸缩水甘油酯粗品加入到分级的一级连续水洗釜上部的第一进料口，采用计量泵将水打入一级连续水洗釜上部的第二进料口，叔碳酸缩水甘油酯粗品与水的质量流量比为1:0.1～10，连续水洗装置的级数为2～5级，温度控制在20℃～95℃，控制在各级水洗装置中的停留时间10min～90min，最后一级连续水洗釜中加入清水洗涤，洗涤后的物料通过连续分相器分相后废水进入倒数第二级的连续水洗釜中进行洗涤，最后一级的连续分相器中排出的轻组分物料则为叔碳酸缩水甘油酯产品，第一级连续水洗釜采用第二级连续分相器中的废水来洗涤物料，水洗后物料进入连续分相器，分相器连通器的出料口排出废水，分相器的上端出口排出叔碳酸缩水甘油酯粗品进入下一级水洗。