[发明专利]一种微柱状的六钛酸钾的制备方法

摘要

本发明公开了一种微柱状的钛酸钾材料的制备方法，先将含钛原料、含钾原料和助剂混合后进入高温窑中进行烧结、冷却后取出，将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成细小颗粉末，再对细小粉末进行表面改性、干燥后即可得到成品。所制备产品呈微柱状，长径比在8∶1-12∶1之间。本发明制备过程中无需强酸、强碱进行酸碱处理，安全环保，绿色低碳。

主权项

一种微柱状的六钛酸钾的制备方法，包括以下步骤：1)将含钛原料和含钾原料按重量比5∶3的比例称量混合，然后经球磨机粉碎至粒径为600目后过筛得比表面积为730～760m²/g的物料，过筛后的物料加入高速剪切机中，并加入原料总重量10～15％的助剂，在1000r/min下剪切1～1.5小时使其充分混合均匀得混合原料；所述含钛原料为含量为98％以上、粒径为100‑200目、比表面积为480±20m²/g的金红石型偏钛酸与含量为98％以上、粒径为300‑325目、比表面积为300±20m²/g的锐钛型偏钛酸的混合物，其中金红石型偏钛酸与锐钛型偏钛酸重量比为2.2∶1.0；所述含钾原料为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾的混合物，其中重量比为碳酸钾∶硫酸钾∶氯化钾＝1∶4∶2；所述助剂为含量为95％的工业乙醇；2)将上述混合原料转入1250～1200℃的高温炉中，煅烧3‑4小时，然后降温至1000‑1100℃，煅烧2‑3小时，最后以250‑200℃/h的降温速率降至室温，通过分阶段的煅烧和控制降温速率可有效控制产品的形貌和粒径大小，使析出的产品纯度高；3)将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成粒径为0.2‑0.8mm的细小粉末；4)将上述细小粉末放置干燥机中于120‑130℃下干燥5‑8小时后，然后加入100倍固体重量的溶剂、2％固体重量的硅烷偶联剂在95‑100℃下加热，在300r/min下搅拌0.5‑2小时后，提高转速至900r/min继续搅拌1‑2小时后抽滤，滤饼于40℃下干燥2‑3小时，然后对物料进行研磨，研磨后于60℃下干燥至恒重得微柱状的六钛酸钾；所述硅烷偶联剂为苯基三乙氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷的混合物，其中苯基三乙氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷的重量比为2∶1；所述溶剂为0.5％wt的醋酸水溶液。