[发明专利]甲基氨基硫脲合成工艺有效
| 申请号: | 201510165124.X | 申请日: | 2015-04-09 |
| 公开(公告)号: | CN104860857B | 公开(公告)日: | 2017-03-08 |
| 发明(设计)人: | 孙绪兵;吕明永;冯训娟;王同涛;杨明生;李振兴 | 申请(专利权)人: | 山东华阳农药化工集团有限公司 |
| 主分类号: | C07C337/06 | 分类号: | C07C337/06 |
| 代理公司: | 泰安市泰昌专利事务所37207 | 代理人: | 高军宝 |
| 地址: | 271411*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种甲基氨基硫脲合成工艺,包含有如下步骤将硫脲溶于溶剂中,加入催化剂,在搅拌下升温至温度为10~200℃,然后通入一氯甲烷气体进行反应,反应完成后,通入氮气吹除残余的氯化氢气体,然后在30~90℃的温度下再滴加水合肼进行反应,反应完成后,蒸馏溶剂,降温至温度为‑10~50℃后,过滤出固体料,干燥得到甲基氨基硫脲。 | ||
| 搜索关键词: | 甲基 氨基硫脲 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种甲基氨基硫脲合成工艺,其工艺过程如下:将硫脲溶于甲醇或乙醇或丙醇或乙酸乙酯有机溶剂中;加入催化剂,使用的催化剂为:聚乙二醇分子量200‑20000、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18冠6、15冠5、环糊精、甲醇钠、乙醇钠、氨基钠中一种或两种;在搅拌下升温至温度为10~200℃,然后通入一氯甲烷气体进行反应,反应完成后,通入氮气吹除残余的氯化氢气体,然后在30~90℃的温度下再滴加水合肼进行反应,反应完成后,蒸馏溶剂,降温至温度为‑10~50℃后,过滤出固体料,干燥得到甲基氨基硫脲,含量99.0%以上,收率95%以上。
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C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C337-00 含C07C 333/00或C07C 335/00组所包括的官能团的硫代碳酸的衍生物,其中这些官能团的至少1个氮原子进一步连接在另一氮原子上,该氮原子不属于硝基或亚硝基
C07C337-02 .含基团NNCSS,NNCSS,NNCSO,NNCOS或NNCSO中的任何一个的化合物,例如肼基硫代甲酸酯
C07C337-06 .含基团NNCSN,NNCSN或NNCSN中的任何一个的化合物,例如氨基硫脲
C07C337-10 .官能团的两个氮原子彼此以双键相连
C07C337-08 ..基他氮原子进一步以双键连接在碳原子上,例如缩氨基硫脲
C07C337-04 ..另一氮原子进一步以双键连接在碳原子上
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C07C337-08 ..基他氮原子进一步以双键连接在碳原子上,例如缩氨基硫脲
C07C337-04 ..另一氮原子进一步以双键连接在碳原子上





