[发明专利]一种制备多级孔钛硅分子筛的方法有效
| 申请号: | 201510150185.9 | 申请日: | 2015-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN106145149B | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
| 发明(设计)人: | 王宝荣;朱斌;林民;彭欣欣;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08 |
| 代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋;王浩然 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种制备多级孔钛硅分子筛的方法:包括以下步骤:(1)将硅源、结构导向剂、钛源与水按一定比例混合均匀后,直接加入硅烷化试剂或先进行预晶化后再加入硅烷化试剂,得到含有硅烷化试剂的反应混合物;(2)将含有硅烷化试剂的反应混合物在耐压的密闭容器中在一定条件下晶化后,回收可得到晶化产物;(3)将回收的晶化产物经焙烧处理后通过碱处理得到碱性混合物;(4)将碱性混合物在耐压的密闭容器中水热处理后,回收得到产物。本技术方案得到的多级孔钛硅分子筛具有高结晶度、高大分子反应活性和选择性以及孔道结构可调的优点。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 制备 多级 孔钛硅 分子筛 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备多级孔钛硅分子筛的方法,包括以下步骤:(1)将硅源、结构导向剂、钛源与水混合均匀,得到摩尔配比为SiO2:R:TiO2:H2O=1:(0.001‑5):(0.0001‑0.1):(5‑400)的反应混合物;其中,R代表反应混合物中结构导向剂的摩尔数;(2)在步骤(1)得到的反应混合物中直接加入硅烷化试剂或将步骤(1)得到的反应混合物在30‑90℃下预晶化0.1‑48小时后再加入硅烷化试剂,得到硅烷化试剂摩尔配比为SiO2:W=1:(0.001‑0.5)的反应混合物;其中,W代表硅烷化试剂的摩尔数;(3)将步骤(2)得到的含有硅烷化试剂的反应混合物在耐压的密闭容器中在110‑230℃和自生压力下晶化1‑240小时,回收得到晶化产物;(4)将步骤(3)回收的晶化产物经过焙烧处理之后与水和有机碱混合均匀,或与水和有机碱与无机碱的混合物混合均匀,得到SiO2:OH‑:H2O=1:(0.005‑0.5):(10‑150)的混合物;其中,所述有机碱和无机碱的混合物的摩尔配比为无机碱:有机碱=1:(0.2‑5);(5)将步骤(4)得到的混合物在耐压的密闭容器中在90‑230℃和自生压力下水热处理1‑240小时,得到产物;(6)回收步骤(5)得到的产物。
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