[发明专利]一种聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法

摘要

本发明涉及一种聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，所述方法为向聚酰亚胺预聚物中添加改性的层状硅酸盐，聚合得到聚酰亚胺聚合物溶液，之后涂覆在衬底上，升温固化，获得聚酰亚胺复合薄膜；所述改性的层状硅酸盐为表面带有氨基官能团的层状硅酸盐。本发明提供的聚酰亚胺复合薄膜热稳定性有了很大的提高，热分解温度可以提高25℃，其机械性能有了很大的提高，其拉伸强度可达到113.7MPa，杨氏模量可以增大到2536MPa；本发明提供的聚酰亚胺复合薄膜的改性过程简单，改性原料成本低。

主权项

1.一种聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺复合薄膜通过如下方法制备：(1)聚酰亚胺预聚物的合成：保护性气氛下，将共聚聚合单体在溶剂中分散混合，搅拌进行预聚反应，得到聚酰亚胺预聚物溶液；(2)聚酰亚胺预聚物的改性：向步骤(1)得到的聚酰亚胺预聚物溶液中加入分散在溶剂中的改性层状硅酸盐，搅拌进行改性反应，得到改性的聚酰亚胺聚合物溶液；(3)聚酰亚胺薄膜的制备：将步骤(2)得到的聚酰亚胺聚合物溶液涂覆在衬底上干燥，之后升温固化，得到聚酰亚胺薄膜；所述共聚聚合单体为BTDA和ODA，或者为PMDA和ODA；聚酰亚胺复合薄膜的制备过程中，共聚聚合单体为BTDA和ODA时，BTDA、ODA和改性层状硅酸盐的质量比为(50～70):(30～50):1；共聚聚合单体为PMDA和ODA时，PMDA、ODA和改性层状硅酸盐的质量比为(40～65):(35～55):1；所述改性的层状硅酸盐为表面带有氨基官能团的层状硅酸盐；所述表面带有氨基官能团的层状硅酸盐通过用带有氨基的长链偶联剂将层状硅酸盐改性获得；所述带有氨基的长链偶联剂选自γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、γ‑氨丙基三甲氧基硅烷或γ‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意1种或至少2种的组合；所述层状硅酸盐为高岭土和/或埃洛石，在带有氨基的长链偶联剂改性之前进行短链改性剂改性，包括如下步骤：将高岭土和/或埃洛石分散在醇溶剂中，之后向其中加入氨水，升温，加入短链改性剂，搅拌反应，之后过滤，洗涤，干燥得到表面带有羟基的层状硅酸盐；其中，所述短链改性剂为正硅酸乙酯和/或钛酸乙酯；其中，醇溶剂、氨水和短链改性剂的体积比为(14.0～22.0):(2.0～8.0):1；其中，氨水以浓度35％计；其中，所述短链改性剂和层状硅酸盐的质量比为(0.1～0.8):1；所述升温的温度为50～80℃，搅拌时间为0.8～1.2h。