[发明专利]一种丙硫硫胺的制备方法在审
| 申请号: | 201510105651.1 | 申请日: | 2015-03-10 |
| 公开(公告)号: | CN106032360A | 公开(公告)日: | 2016-10-19 |
| 发明(设计)人: | 李来成;沈银元;陈英明;崔胜凯 | 申请(专利权)人: | 江苏兄弟维生素有限公司 |
| 主分类号: | C07D239/42 | 分类号: | C07D239/42 |
| 代理公司: | 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 | 代理人: | 王爱伟 |
| 地址: | 224145 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明提供了一种丙硫硫胺的制备方法,其主要采用高速剪切乳化反应装置代替相转移催化剂实现固液两相原料的充分反应,从而实现降低成本、提高生产效率等优点,且使得丙硫硫胺的制备更简单可行,提升企业的竞争能力。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 丙硫硫胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种丙硫硫胺的制备方法,其特征在于:包括有如下步骤,步骤一、将无水硫代硫酸钠和正溴丙烷放入高速剪切乳化反应装置中,调节高速剪切乳化反应装置的转速为8000~10000r/min,然后加热,进行回流反应,过滤得正丙基硫代硫酸钠滤液;步骤二、在反应釜中加入维生素B1,添加纯净水搅拌溶解,并保持在15~20℃的温度下通入氢氧化钠溶液,至pH值达到11~12,继续保温搅拌1.5小时后,通过离心机过滤得到开环溶液;步骤三、将步骤二中得到的开环溶液通入反应釜中,再将步骤一中得到的溶液缓慢滴加至反应釜中,搅拌至析出固体物;步骤四、经离心机过滤后,加入过量的盐酸使得固体物充分溶解,再次过滤后,滤液加碳酸铵饱和溶液至沉淀不再产生为止,抽滤后,将滤饼干燥,得到丙硫硫胺粗品;步骤五、将丙硫硫胺粗品用无水乙醇重结晶2次,干燥后得到丙硫硫胺精品。
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