[发明专利]一种环丙基甲氰衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201510102818.9 | 申请日： | 2015-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN104774160A | 公开（公告）日： | 2015-07-15 |
| 发明（设计）人： | 姜殿平;史卫东;李成斌 | 申请（专利权）人： | 大连奇凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/46 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 赵淑梅;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： |
一种环丙基甲氰衍生物的制备方法，所述环丙基甲氰衍生物具有通式Ⅰ的结构，所述制备方法以环丙基甲酰胺为原料，先合成环丙基甲腈，再合成卤代丁腈衍生物，最后合成目标产物环丙基甲氰衍生物，提出一个完整的工艺路线，并对各步反应使用的原料和工艺条件进行了细致的考察研究，使本发明提供的方法更高效、低能耗、低成本、更安全，更适用于大规模工业化生产。 |
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| 搜索关键词： | 一种 丙基 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种环丙基甲氰衍生物的制备方法，其特征在于：所述环丙基甲氰衍生物具有通式Ⅰ的结构：![]()
其中R1为卤素；所述制备方法包括以下步骤：①合成环丙基甲腈：将环丙基甲酰胺、脱水剂和有机溶剂按质量比为1:1～4:1～3.5混合，升温至回流，反应6～15小时，得到产物S1；所述脱水剂选自氯化亚砜、液体光气、五氧化二磷和对甲苯磺酰氯中的一种；②合成卤代丁腈衍生物：将步骤①合成的产物S1、催化剂和有机溶剂混合，降温至‑10～0℃，滴加卤素单质，升温至20～100℃反应2～6小时，得到产物S2；所述产物S1:催化剂:卤素:有机溶剂的质量比为1:1～3:1～4:1～10；所述催化剂为三价磷的卤化物或红磷中的一种；③合成环丙基甲氰衍生物：将步骤②合成的产物S2、催化剂和有机溶剂混合，降温至‑10～10℃，滴加碱的水溶液，升温至40～60℃反应4～6小时，得到产物S3；其中产物S2:催化剂:碱:有机溶剂的质量比为1:0.1～0.5:0.5～2:1～10；所述催化剂选自四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基硫酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
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