[发明专利]一种右旋兰索拉唑无水物的纯化方法在审
申请号: | 201510102081.0 | 申请日: | 2015-03-06 |
公开(公告)号: | CN105037327A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 宋力;余国新;罗才专 | 申请(专利权)人: | 海南海力制药有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 司丽春;龚镇雄 |
地址: | 570310 海*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | 本发明右旋兰索拉唑无水物的纯化方法涉及一种化学产品的除杂纯化领域,其包括以下步骤:(1)将右旋兰索拉唑粗品搅拌溶解后加入无机碱,搅拌过滤得滤液;(2)将溶剂2加入滤液中,搅拌析晶,得白色固体1;(3)将白色固体1加入到溶剂3中,搅拌溶解,加入无水硫酸钠干燥,过滤得澄清液;(4)将溶剂4加入澄清液中,搅拌析晶,过滤,真空干燥,得白色固体2;(5)将白色固体2加入溶剂5中,室温搅拌1~5h,惰性气体保护下过滤,真空干燥得高纯度右旋兰索拉唑无水物。该方法简单易操作,收率高,所得右旋兰索拉唑无水物纯度高、有较好的稳定性、较低的吸湿性。 | ||
搜索关键词: | 一种 右旋 兰索拉唑 无水 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种右旋兰索拉唑无水物的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将右旋兰索拉唑粗品加入溶剂1中搅拌溶解得到溶液1,再向溶液1中加入无机碱,搅拌、过滤得滤液,其中:所述溶剂1为甲醇、乙醇或丙酮,所述溶剂1的用量为每纯化1g所述右旋兰索拉唑粗品需要2~12ml溶剂1;(2)将溶剂2加入步骤(1)所得的滤液中,‑10~30℃搅拌析晶,得白色固体1,其中:所述溶剂2为纯化水,所述溶剂2的用量为每纯化1g所述右旋兰索拉唑粗品需要2~12ml溶剂2;(3)将步骤(2)所得的白色固体1加入到溶剂3中,搅拌溶解,加入无水硫酸钠干燥,过滤得澄清液,其中:所述溶剂3为甲苯、乙醇、异丙醇或丙酮,所述溶剂3的用量为每纯化1g所述右旋兰索拉唑粗品需要3~12ml溶剂3;(4)将溶剂4加入步骤(3)所得澄清液中,搅拌析晶,过滤,真空干燥,得白色固体2,其中:所述溶剂4为正己烷、石油醚、正庚烷中的一种或几种,所述溶剂4的用量为每纯化1g所述右旋兰索拉唑粗品需要3~40ml溶剂4;(5)将步骤(4)所得白色固体2加入溶剂5中,室温搅拌1~5h,惰性气体保护下过滤,20~40℃真空干燥得高纯度右旋兰索拉唑无水物,其中:所述溶剂5为甲基叔丁基醚、乙醚、石油醚或正己烷,所述溶剂5的用量为每纯化1g所述右旋兰索拉唑粗品需要2~20ml溶剂5。
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