[发明专利]一种外亚甲基四氢邻苯二甲酸酐的制备方法在审
| 申请号： | 201510096373.8 | 申请日： | 2015-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN105985304A | 公开（公告）日： | 2016-10-05 |
| 发明（设计）人： | 傅霖;李晓莉;李文婕;陈刚 | 申请（专利权）人： | 四川科瑞德制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/93 | 分类号： | C07D307/93;C07D403/12;C07D417/12 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡 |
| 地址： | 646000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种外亚甲基四氢邻苯二甲酸酐的制备方法，它包括以下步骤：a、将马来酸酐、双环戊二烯和有机溶剂置于反应釜中，混匀，按照至少两个升温步骤进行反应，得到反应液；其中，所述马来酸酐与双环戊二烯的摩尔比为1：(0.2～10)；b、从步骤a的反应液中分离所期望的产物，即得外亚甲基四氢邻苯二甲酸酐。本发明方法，在提高粗品收率(收率可提高到90％)的同时，将外亚甲基四氢邻苯二甲酸酐粗品的色谱纯度提高到了85％，进一步提高了外亚甲基四氢邻苯二甲酸酐的实际收率，取得了预料不到的技术效果；本发明方法简便，生产成本低，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 四氢邻苯 二甲 酸酐 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种外亚甲基四氢邻苯二甲酸酐的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：a、将马来酸酐、双环戊二烯和有机溶剂置于反应釜中，混匀，按照至少两个升温步骤进行反应，得到反应液；其中，所述马来酸酐与双环戊二烯的摩尔比为1：(0.2～10)；b、从步骤a的反应液中分离所期望的产物，即得外亚甲基四氢邻苯二甲酸酐；其中，步骤a中，所述升温步骤为：i、升温至80℃～100℃；ii、升温至170℃～200℃；步骤i的反应时间为1.5～2h，步骤ii的反应时间为3h～3.5h；或者，步骤a中，所述升温步骤为：①、升温至80℃～100℃；②、升温至120℃～140℃；③、升温至170℃～200℃；步骤①的反应时间为1.5～2h，步骤②的反应时间为1.5～2h，步骤③的反应时间为3～3.5h。
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