[发明专利]萘磺化产物直接碱熔联产1-萘酚和2-萘酚的方法有效
申请号: | 201510095835.4 | 申请日: | 2015-03-04 |
公开(公告)号: | CN104693009A | 公开(公告)日: | 2015-06-10 |
发明(设计)人: | 肖刚学 | 申请(专利权)人: | 肖刚学 |
主分类号: | C07C37/04 | 分类号: | C07C37/04;C07C39/14 |
代理公司: | 重庆市恒信知识产权代理有限公司 50102 | 代理人: | 刘小红 |
地址: | 401137 重庆市渝*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明公开了一种萘磺化产物直接碱熔联产1-萘酚和2-萘酚的方法,其步骤为:萘与浓硫酸发生多次磺化反应,得到的液态磺化产物直接与熔融状态的氢氧化钠进行碱熔反应,经过稀释、酸化、煮沸分层、脱水干燥、精馏分离,同时得到高纯度的1-萘酚和2-萘酚。革除了现有工艺中磺化产物的水解、吹萘、中和、冷却结晶、过滤以及将常温下的含水滤饼进行碱熔的加料等工序,不再产生难于治理的过滤废水,节约能源、资源,提高收率,改善操作环境,从生产工艺上彻底解决萘酚生产中的三废治理难题。 | ||
搜索关键词: | 磺化 产物 直接 联产 萘酚 方法 | ||
【主权项】:
一种萘磺化产物直接碱熔联产1‑萘酚和2‑萘酚的方法,其特征在于:包括以下步骤:(A)磺化第一次磺化:按浓硫酸与萘摩尔比1.1~2.0∶1将浓硫酸加入到熔化的萘中,在80~165℃保持反应1~3小时后于80~160℃、真空度0.01~0.10MPa下减压蒸馏20~100分钟,得第一次磺化产物;第二次磺化:在第一次磺化产物中再补加入萘至萘与浓硫酸总摩尔比为1.2~2.0∶1,于80~165℃保持反应1~3小时,于80~160℃、真空度0.01~0.10MPa下减压蒸馏20~100分钟,得到的第二次磺化产物萘磺酸保持液态直接用于碱熔反应;(B) 碱熔:按萘磺酸与氢氧化钠摩尔比1∶3.2~7.5的比例,将步骤(A)制得的液态的第二次磺化产物萘磺酸,加入到熔融的氢氧化钠中,于280~350℃反应20~90分钟得到碱熔产物;(C) 后处理:将步骤(B)中制得的碱熔产物加入水中稀释,搅拌30~60分钟后转入酸化釜用二氧化硫酸化至PH=6~8,升温煮沸分层后得到粗品1‑萘酚和2‑萘酚混合物,脱水干燥1~3小时,精馏分离得到高纯度的1‑萘酚和2‑萘酚。
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