[发明专利]一种2‑甲基‑4‑三氟甲基噻唑‑5‑甲酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种由三氟乙酰乙酸乙酯经硫酰氯氯化、与硫代乙酰胺在无水乙醇中环合、水解三步反应一锅煮制备2‑甲基‑4‑三氟甲基噻唑‑5‑甲酸的方法，所得产物为杀菌剂噻氟菌胺的中间体，具有良好的应用前景。本发明方法具有三步反应一锅煮、操作简单、环合反应用溶剂无毒并且回收率高、产物收率高、质量好等特点，具有很好的工业化前景。

主权项

一种2‑甲基‑4‑三氟甲基噻唑‑5‑甲酸的制备方法，其特征在于：以三氟乙酰乙酸乙酯为原料，经硫酰氯氯化、与硫代乙酰胺环合、水解三步反应一锅煮制得2‑甲基‑4‑三氟甲基噻唑‑5‑甲酸；在硫酰氯的氯化反应中，硫酰氯与三氟乙酰乙酸乙酯的摩尔比为0.92‑0.98比1.00，硫酰氯滴加温度为‑15℃至‑5℃，滴加时间为保温时间的1/5至1/6，保温温度为5℃至15℃，保温时间为10h至18h；在硫酰氯的氯化反应保温结束后，减压蒸馏回收未反应的原料三氟乙酰乙酸乙酯，然后向残留物中加入无水乙醇和硫代乙酰胺，搅拌加热至回流进行环合反应；与硫代乙酰胺的环合反应在无水乙醇中回流进行，硫代乙酰胺与2‑氯三氟乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1.02‑1.06比1.00，无水乙醇与2‑氯三氟乙酰乙酸乙酯的重量比为2.0至3.2，反应时间为8h至12h，在环合反应结束后，直接进行下一步反应；水解反应结束后，先减压回收乙醇，再进行酸化。