[发明专利]一种具有苯骈罩酚酮结构化合物的纯化方法

摘要

本发明公开了一种具有苯骈罩酚酮结构化合物的纯化方法，包括：(1)将含有苯骈罩酚酮结构化合物的粗品溶解过滤后，微晶纤维素吸附，用10%以下的乙醇梯度洗脱，收集洗脱液；(2)洗脱液进一步上样于装有纤维素衍生物的吸附柱，吸附后，用乙醇的水洗脱，收集目标产物，干燥，得目标产物纯度提高2倍以上的纯化制品；(3)纯化制品以醇水(含50 mmol/L以下的磷酸二氢钾)溶解后,上样于装有Sephadex LH‑20凝胶的层析柱，以低于15%(v/v)乙酸乙酯的水(保持50 mmol/L以下的磷酸二氢钾和20%(v/v)的乙醇在水中浓度不变)梯度洗脱，收集干燥得目标单体化合物。

主权项

1.一种茶黄素粗品中茶黄素单体的纯化方法，包括：(1) 用含醋酸和乙醇的水溶解含有目标产物的茶黄素粗品，过滤，得溶解液；(2) 将步骤 (1) 的溶解液吸附于微晶纤维素；(3) 用10 % (v/v) 以下的乙醇洗脱，收集洗脱液；(4) 将步骤 (3) 的洗脱液在减压条件下吸附于低取代羟丙基纤维素；(5) 用35 % (v/v) 以下的乙醇在减压条件下进行洗脱；(6) 用45‑65 % (v/v) 的乙醇在减压条件下进行洗脱，并收集目标产物洗脱液；(7) 浓缩步骤 (6) 的目标产物洗脱液，获得浓缩液；(8) 向步骤 (7) 的浓缩液中加入乙酸乙酯，充分振荡萃取，静置分层后，得乙酸乙酯萃取液；(9) 浓缩并干燥步骤 (7) 的乙酸乙酯萃取液，得纯化制品；(10) 以含磷酸二氢钾和乙醇的水溶解步骤 (9) 中的纯化制品，得纯化制品溶解液；(11) 将步骤 (10) 的纯化制品溶解液上样并吸附于Sephadex LH‑20凝胶；(12) 在保持50 mmol/L以下的磷酸二氢钾和20 % (v/v) 的乙醇浓度不变的条件下，以低于15 % (v/v) 乙酸乙酯的水梯度洗脱，收集含目标单体化合物的洗脱液；(13) 浓缩步骤 (12) 的含目标单体化合物的洗脱液，得浓缩液；(14) 向步骤 (13) 的浓缩液中加入乙酸乙酯，充分振荡萃取，静置分层后，得乙酸乙酯萃取液；(15) 将步骤 (14) 的乙酸乙酯萃取液和水充分振荡，静置分层后，留取乙酸乙酯萃取液；(16) 浓缩步骤 (15) 的萃取液；和(17) 任选地干燥步骤 (16) 的产品，得目标单体化合物，其中，步骤（12）、（13）和（17）中所述的目标单体化合物，指的是茶黄素(Theaflavin, TF)、茶黄素‑3‑单没食子酸酯(Theaflavin‑3‑gallate, TF‑3‑G)、茶黄素‑3′‑单没食子酸酯(Theaflavin‑3′‑gallate, TF‑3′‑G)、茶黄素‑3,3′‑双没食子酸酯(Theaflavin‑3,3′‑digallate, TF‑3,3′‑G)。