[发明专利]一种稳定同位素标记双氰胺的合成方法有效
| 申请号： | 201510081217.4 | 申请日： | 2015-02-15 |
| 公开（公告）号： | CN104672110B | 公开（公告）日： | 2017-02-01 |
| 发明（设计）人： | 吕靖;杨维成;罗勇;杨超;盛立彦;李美华 | 申请（专利权）人： | 上海化工研究院 |
| 主分类号： | C07C279/28 | 分类号： | C07C279/28;C07C277/08;C07B59/00 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人： | 叶敏华 |
| 地址： | 200062 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种稳定同位素标记双氰胺的合成方法，更具体的本发明利用有机化学合成方法，以稳定同位素标记氮气或尿素为同位素标记前体，在催化剂作用下，与碳化钙或氧化钙反应得到氰胺化钙，再经水解、脱钙、聚合后得到稳定同位素标记双氰胺。与现有技术相比，本发明得到的稳定同位素标记双氰胺，同位素标记位置稳定，避免了同位素丰度的稀释，同位素丰度在99.0％atom15N以上，产品提纯后化学纯度达99.0％以上，可充分满足食品安全领域残留检测的需求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 稳定 同位素标记 双氰胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种稳定同位素标记双氰胺的合成方法，其特征在于，利用气体法，以稳定同位素标记氮气为同位素标记前体，在催化剂作用下，与碳化钙反应得到氰胺化钙，再经水解、脱钙、聚合后得到稳定同位素标记双氰胺，具体分为两个步骤：(1)稳定同位素标记氰胺化钙的合成：将碳化钙和催化剂投入反应釜中，慢慢通入稳定同位素标记氮气，反应结束后，即得到稳定同位素标记氰胺化钙；(2)稳定同位素标记双氰胺的合成：将上述反应得到的稳定同位素标记氰胺化钙与蒸馏水混合进行水解，水解反应后通入二氧化碳气体直至混合液呈弱碱性，混合液抽滤后，加入碱性催化剂，所述的碱性催化剂占总投料的质量百分数为0.05％，聚合，最后冷却结晶得到目标产物稳定同位素标记双氰胺；所述的催化剂为CaF2、CaCl2、CaO或CaCO3其中的一种或两种混合；所述的催化剂占总投料的质量百分数为1.0～4.0％；反应时温度控制为500～1300℃；反应的时间为0.5～4h。
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