[发明专利]锂离子二次电池多孔硅/碳复合负极材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种锂离子二次电池多孔硅/碳复合负极材料及其制备方法。该复合材料是由多孔硅、石墨类碳材料和无定形碳材料组成。本发明先以热解碳为还原剂，将含有碱(土)金属氯化物的二氧化硅粉末与氧化铝粉末混合物一步制备硅铝合金，再将其经酸腐蚀、真空干燥后，再与石墨混合于有机聚合物溶液中，蒸干溶剂，最后惰性气氛下高温焙烧后即得多孔硅/碳复合材料。通过硅铝合金制备过程中调节硅铝比和颗粒大小，可以控制最终多孔硅/碳材料中的孔大小和孔分布。本发明所述的多孔硅/碳材料具有首次库伦效率高、循环寿命长、容量高特点。另外，本发明所用原料成本低，环境友好，制备方法所用仪器设备简单，工艺流程短，适合工业化生产。

主权项

一种锂离子二次电池多孔硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于经过以下步骤：(一)制备硅铝合金：1)将质量比为10∶0.1∶2.4的聚氯乙烯粉末、二氧化硅粉末、氧化铝粉末在行星式球磨机上进行球磨混合，得到一次混合物；球磨条件为：300rpm，球磨20h，球料比10∶1；2)将质量比为1∶4∶2∶4的一次混合物、KCl、NaCl、CaCl2置于氮化硼坩埚中，Ar气保护下以5℃/min升温至760℃，保温5h，产物经去离子水洗涤、抽滤、真空干燥后得硅铝合金；(二)制备多孔硅/碳复合负极材料：1)将上述制备的硅含量为3％、颗粒大小为70μm的铝硅合金粉末用过量的质量百分比浓度为35％硫酸溶液腐蚀8h、抽滤、70℃真空干燥24h后得到多孔硅；2)将多孔硅和石墨加入到沥青的环己烷溶液中，多孔硅、石墨、沥青的质量比为1∶1∶15，搅拌、100W超声分散5min、真空蒸干溶剂后得到多孔硅/碳复合物前驱体；3)将前驱体在管式炉中高温焙烧，焙烧条件为Ar气氛以20℃/min升温至950℃，保温0.5h，自然冷却后，研磨过筛即得颗粒大小为70μm、比表面积为700cm2/g的材料。