[发明专利]对硝基苯酚的制备方法

摘要

本发明公开了一种对硝基苯酚的制备方法：将原料对硝基苯胺与硫酸水溶液混合进行成盐反应，之后与亚硝酸钠饱和溶液进行重氮化反应，所得重氮化物水解得到对硝基苯酚粗品和母液，所述对硝基苯酚粗品经重结晶得到产物对硝基苯酚纯品，所述母液回收套用；本发明工艺路线安全，操作步骤简便，工艺设计环保，大部分母液基本可以反复回收套用，且回收套用处理方法简单。

主权项

一种对硝基苯酚的制备方法，其特征在于，所述制备方法按如下步骤进行：(1)成盐，重氮化：将原料对硝基苯胺与45wt％～65wt％硫酸水溶液混合，加热至100～125℃进行成盐反应10～30min，之后降温至0～5℃，滴加亚硝酸钠饱和溶液，滴加完毕后，保温反应0.5～2h，然后加入尿素，所述尿素的加入量为当反应体系的取样使淀粉碘化钾试纸呈无色或浅蓝色时为终点，最后过滤反应体系，取滤液备用；其中，所述45wt％～65wt％硫酸水溶液的体积用量以对硝基苯胺的质量计为3.5～6mL/g；所述对硝基苯胺与所述亚硝酸钠饱和溶液中的亚硝酸钠的投料物质的量之比为1：0.5～1.2；(2)水解：将有机溶剂和45wt％～65wt％硫酸水溶液按体积比1～1.5：10混合配制成水解液，升温至回流，再将步骤(1)所得滤液滴加至所述水解液中，滴毕回流反应10～30min，之后降温至10～20℃，固体析出，过滤得到对硝基苯酚粗品和母液，所述对硝基苯酚粗品经重结晶得到产物对硝基苯酚纯品，所述母液回收套用；其中，所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、氯苯、间二氯苯、乙基苯、对氯甲苯、邻氯甲苯、间氯甲苯，三氯苄；所述水解液与步骤(1)所得滤液的体积比为1：0.8～1.2。