[发明专利]N-烷基邻苯二甲酰亚胺化合物的制备方法在审
申请号: | 201510077774.9 | 申请日: | 2015-02-13 |
公开(公告)号: | CN104610128A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 肖稳发;腾飞;黄立;肖俊涛 | 申请(专利权)人: | 荆州市天合科技化工有限公司 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所 42216 | 代理人: | 陈德斌 |
地址: | 434000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种取代-N-烃基邻苯二甲酰亚胺的制备方法,属于具有邻苯酰亚胺结构的化合物技术领域。本发明选取来源广泛的取代邻苯二甲酸酐为反应原料,选用低污染的单烃基胺水溶液为亚胺化试剂,选取低级羧酸为溶剂,常压反应制备取代-N-烃基邻苯二甲酰亚胺,避免使用高污染甲胺、乙胺气等。使用取代邻苯二甲酸酐为原料,此类化合物工业化产品系列齐全,原料来源广泛,工艺简单,成本低廉。反应溶剂可回收重新使用,反应后处理简易,无需重结晶,收率最高可达到83.0%,纯度达到99%以上。 | ||
搜索关键词: | 烷基 二甲 亚胺 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种N‑烷基邻苯二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于:以邻苯二甲酸酐化合物为原料,单烷基胺水溶液或单烷基胺为亚胺化试剂,低级羧酸为溶剂,其化学反应方程式(1)如下:
该N‑烷基邻苯二甲酰亚胺化合物的制备方法,包括如下步骤:(1)、将邻苯二甲酸酐化合物加入到低级羧酸溶剂中,其中邻苯二甲酸酐化合物与溶剂的重量比为0.05~1:1;搅拌下升温至40~80℃,邻苯二甲酸酐化合物溶解或部分溶解;此时快速加入单烷基胺水溶液或单烷基胺,其中邻苯二甲酸酐化合物与单烷基胺的摩尔比为1:1.1~2;(2)、15~20分钟升温至100~130℃,持续回流反应2~5小时,反应终止后冷却至室温,静置过夜,析出晶体,过滤得到固态结晶产品N‑烷基邻苯二甲酰亚胺化合物,滤液精馏后可回收羧酸溶剂。
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