[发明专利]一种高纯度丙交酯及其制备方法有效
申请号: | 201510076939.0 | 申请日: | 2015-02-13 |
公开(公告)号: | CN104710401B | 公开(公告)日: | 2018-01-30 |
发明(设计)人: | 侯月会;李中会;李辰;吴泽华 | 申请(专利权)人: | 山东寿光巨能金玉米开发有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 吕翠莲 |
地址: | 262700 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯度丙交酯及其制备方法,包括以下步骤原料加入、除自由水、缩聚、解聚、蒸馏、二次蒸馏。所述原料加入步骤,将催化剂加入到L‑乳酸或D‑乳酸中,所述催化剂为氧化锌、氧化亚锡、辛酸亚锡的任一种或几种。该制备过程不使用有机溶剂、无环境污染,不使用N2、惰性气体,真空度适中,减少纯化损耗,降低生产成本,适宜进行工业化生产。采用该方法制备的L‑丙交酯或D‑丙交酯产品收率高、光学纯度高,品质好,收率≥97%,纯化后丙交酯光学纯度大于99.45%。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 丙交酯 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种丙交酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:原料加入、除自由水、缩聚、解聚、蒸馏、二次蒸馏;所述原料加入步骤,将复合催化剂加入到L‑乳酸或D‑乳酸中,所述复合催化剂为氧化亚锡/氧化锌、氧化亚锡/氧化锌/辛酸亚锡或氧化亚锡/辛酸亚锡;催化剂与L‑乳酸或D‑乳酸的重量比为1:50;所述缩聚步骤:在130‑190℃、真空度‑0.098 MPa、搅拌条件下进行缩聚,脱缩合水1‑8h,生成低聚乳酸;所述解聚步骤:迅速升温至200℃、真空度‑0.098 MPa、搅拌条件下进行解聚,至无L‑丙交酯或D‑丙交酯蒸出;所述蒸馏步骤:将粗L‑丙交酯或粗D‑丙交酯转移至蒸馏装置中,减压、100‑250℃条件下进行蒸馏纯化。
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