[发明专利]一种基于2-卤丙酰氯合成丙烯酰吗啉的方法

摘要

本发明公开了一种基于2-卤丙酰氯合成丙烯酰吗啉的方法，本发明提供一种基于2-卤丙酰氯与吗啉发生仲酰胺化反应生成中间产物2-卤丙酰吗啉，并在乙醇钠作用下发生消去反应合成含双键丙烯酰吗啉单体。本发明合成丙烯酰吗啉的方法，所用原料价格低廉、结构稳定，合成的中间体不含活泼基团，不易发生副反应，最终产品的收率和纯度都较高。本发明提供的合成方法工艺流程简便，具有实现工业化大规模生产的前景。

主权项

一种基于2‑卤丙酰氯合成丙烯酰吗啉的方法，其制备步骤如下：(1)将2‑卤丙酰氯溶液逐滴滴加到吗啉中，加入缚酸剂，在5～10℃条件下反应3～6小时；反应式为：其中，X＝Cl，Br，I；所述缚酸剂包括但不限于三乙胺、吡啶、N‑甲基吗啉、三丙胺、三辛烷基叔胺、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或多种的组合；所述2‑卤丙酰氯溶液配制过程中所用溶剂为有机溶剂，包括但不限于丙酮、甲苯、氯仿中的一种或多种组合；所述2‑卤丙酰氯与溶剂的质量比为1:1～1:3；所述吗啉溶液中吗啉与溶剂的质量比为1:2～1:4；所述2‑卤丙酰氯与吗啉的摩尔比为1:1～1:2；所述2‑卤丙酰氯与缚酸剂的质量比为1:0.4～1:1；(2)取反应后的上层清液减压精馏，收集180～185℃的馏分，即为中间产物2‑卤丙酰吗啉；(3)将2‑卤丙酰吗啉溶解于乙醇中，加入乙醇钠，在70～85℃的条件下反应3～8小时，即得到粗品丙烯酰吗啉；反应式为：其中，X＝Cl，Br，I；所述2‑卤丙酰吗啉与乙醇的质量体积比(g/mL)为：1:1～1:2；所述2‑卤丙酰吗啉与乙醇钠摩尔比为：1:1～1:1.2；(4)将得到的粗品丙烯酰吗啉加入到装有阻聚剂的减压精馏塔中精馏，真空度控制在0.095MPa～0.098MPa，收集140～160℃的馏分，得到最终产物丙烯酰吗啉；所述阻聚剂为：对苯二酚、对苯醌、吩噻嗪、甲基氢醌、硝基苯、苦味酸、对羟基苯甲醚、叔丁基邻苯二酚、2‑叔丁基对苯二酚、4‑甲氧基苯酚、氯化亚铜、三氯化铁中的一种或多种的组合。