[发明专利]一种多孔硅基有序氧化钨纳米棒复合结构的制备方法

摘要

本发明公开了一种多孔硅基有序氧化钨纳米棒复合结构的制备方法，提供了一种制备一维有序氧化钨纳米棒的方法，形成具有较大比表面积和气体扩散通道的多孔硅与有序氧化钨纳米棒的复合结构。并重点研究了溶液pH值对多孔硅基氧化钨复合结构微观形貌的影响。该方法具有设备简单、操作方便、可重复性好、成本低廉等优点，同时这一材料将在降低气敏传感器工作温度、提高传感器的灵敏度方面提高很大的研究空间。

主权项

一种多孔硅基有序氧化钨纳米棒复合结构的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)硅基片的清洗：将P型单面抛光的单晶硅基片放入浓硫酸与过氧化氢的混合液中浸泡30～50min，随后置于氢氟酸与去离子水的混合液中浸泡20～40min，然后分别在丙酮和乙醇中超声清洗5～20min，最后将硅基片放入无水乙醇中备用；(2)制备多孔硅：采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)的单晶硅片的抛光表面制备多孔硅层,所用电解液由质量浓度为40％的氢氟酸和质量浓度为40％二甲基甲酰胺组成，体积比为1:2，在室温且不借助光照的环境下通过改变电流密度和腐蚀时间改变多孔硅的平均孔径和厚度，施加的电流密度为50～100mA/cm²,腐蚀时间为5～10min；(3)制备种子溶液：将钨酸钠全部溶解于去离子水中，随后逐滴加入稀盐酸，直至不再产生白色沉淀，然后将混合液静置30～60min，将上层清液倒掉后再利用低速离心机离心底层的沉淀，再将沉淀溶入10～30ml的过氧化氢中形成浓度为0.5～1M的黄色透明的种子溶液；(4)制备种子层：将步骤(3)中制备的种子溶液旋涂于步骤(2)中所制备的多孔硅上，种子层旋涂的次数为5次，然后置于马弗炉中进行退火处理，退火温度为600～700℃，保温时间为2h，升温速率为2～5℃/min；(5)水热法制备多孔硅基多维氧化钨复合结构：首先配置反应液，称取钨酸钠，将其全部溶解于去离子水中，形成浓度为0.05～0.1mol/L的钨酸钠溶液，利用稀盐酸调节pH至酸性，随后将溶液稀释并用草酸进一步调节pH。接着移取配置好的反应液至水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后将(4)中附着有种子层的多孔硅衬底插在样品架上水平腾空置于内衬中，最后将反应釜置于恒温干燥箱中恒温反应；(6)水热反应后多孔硅基片的清洗和干燥：将步骤(5)中水热反应后的多孔硅基片反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗，然后在50～80℃的真空干燥箱中干燥5～10h。