[发明专利]水热高温混合法制备LiFePO4纳米晶体的方法

摘要

本发明公开了一种水热高温混合法制备LiFePO4纳米晶体的方法，其先制备Li、P、Fe三种前驱溶液，再选取其中的两种，混合后转移到水热釜内衬的一个腔体内，将剩余的前驱溶液单独转移到另一个腔体中，进行水热反应得到沉淀物，处理后得到LiFePO4纳米晶体。本发明的方法可用于大规模半连续化制备LFP晶体，并且容易通过温度、浓度等因素控制粉体的尺寸和形貌，使其在锂电池正极材料领域具有广阔的应用前景。

主权项

一种水热高温混合法制备LiFePO4纳米晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：称取4‑6mmol LiOH﹒H2O作为Li源，用去离子水溶解，磁力搅拌30min后得到Li源前驱溶液；步骤二：称取2mmol磷酸作为P源，用去离子水溶解，磁力搅拌30min后得到P源前驱溶液；步骤三：称取2mmol FeSO4﹒7H2O作为Fe源，用去离子水溶解并加入一定量抗坏血酸作为还原剂，得到Fe源前驱溶液；步骤四：选取步骤一至步骤三得到的Li、P、Fe三种前驱溶液中的两种，混合后转移到水热釜内衬的一个腔体内；将剩余的前驱溶液单独转移到另一个腔体中；步骤五：将水热釜内衬转移至水热釜体中正面放置并保证升温过程中两种溶液不接触，升温至120℃‑220℃，然后将水热釜反转，保温2h‑24h得到沉淀物；步骤六：将步骤五得到的沉淀物用去离子水过滤三次，用酒精过滤二次，抽滤后干燥，得到LiFePO4纳米晶体。