[发明专利]一种多孔氮化硼纳米纤维的制备方法

摘要

本发明为一种多孔氮化硼纳米纤维的制备方法，该方法主要采用三步合成法：第一步，以硼酸和三聚氰胺为原料，水热合成密胺二硼酸前驱体粉末；第二步，采用冷冻干燥法，将密胺二硼酸前驱体的热水溶液用液氮迅速冷冻降温，随后干燥，合成出密胺二硼酸纳米纤维；第三步，在保护气氛下，高温热裂解密胺二硼酸纳米纤维得到多孔氮化硼纳米纤维。本发明所采用的冷冻干燥技术实现了密胺二硼酸分子晶体在降温的过程中迅速析出成核，避免了晶体的长大，所制备的多孔氮化硼纤维直径达到了纳米量级，纯度高、形貌均一、长径比高、比表面积大。

主权项

一种多孔氮化硼纳米纤维的制备方法，其特征为包括如下步骤：（1） 将三聚氰胺和硼酸溶于水，制得三聚氰胺‑硼酸‑水的混合溶液，其浓度为每毫升水含有0.005‑0.05克三聚氰胺和0.005‑0.5克硼酸，搅拌1‑3小时后加入带有回流装置的反应器，预热80‑95℃使其溶解并保温2‑15小时；随后将溶液冷却至15‑30℃，冷却速度为每分钟1‑50℃，有沉淀物析出，并保温5‑10小时，过滤得到固体沉淀物；（2） 将步骤（1）中得到的沉淀物放入75‑95℃烘干箱中，保温3‑8小时，得到白色固体；（3）将步骤（2）中得到的白色固体加入到水中，其浓度为每毫升水加0.005‑0.01克白色固体，预热70‑90℃使其溶解并保温2‑4小时；（4）将步骤（3）中配制的溶液加入喷雾装置中，经喷雾到装有液氮的容器中，溶液迅速冷冻得到白色固体；随后在冷冻干燥机中真空冷冻抽干，保持时间为48‑72小时，得到白色絮状物；（5）将步骤（4）中得到的白色絮状物，在保护气氛下900‑1500 ℃热处理，升温速率为每分钟1‑20 ℃，保温时间为2‑6小时，在保护气氛下降温，得白色固体物质即为多孔氮化硼纳米纤维。