[发明专利]一种以邻硝基苯甲醛和环己醇为原料制备吖啶的方法有效
| 申请号： | 201510023752.4 | 申请日： | 2015-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN105315205B | 公开（公告）日： | 2018-03-23 |
| 发明（设计）人： | 李惠静;吴彦超;王陈超 | 申请（专利权）人： | 威海惠安康生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D219/02 | 分类号： | C07D219/02 |
| 代理公司： | 威海科星专利事务所37202 | 代理人： | 于涛 |
| 地址： | 264200 山东省威海*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种以邻硝基苯甲醛类化合物和环己醇类化合物为原料制备吖啶类化合物的方法。所制备的吖啶类化合物结构式如摘要附图，其中R1，R2，R3，R4，R5，R6，R7和R8为氢原子，烷基，芳基，卤素，烷氧基，芳氧基，三氟甲基等；R9为氢原子，烷基，芳基等。制备方法邻硝基苯甲醛类化合物，环己醇类化合物，催化剂和溶剂组成的反应体系在130～180℃温度下反应1～24小时。反应结束后用硅藻土过滤，有机溶剂洗涤，浓缩，柱层析提纯，得到吖啶类化合物，产率在30～70%。其中催化剂为以三苯基膦氯化钌为代表的钌催化剂，1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁为代表的铁催化剂等。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基苯 甲醛 己醇 原料 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种如式I所示的吖啶的制备方法，主要步骤是：a) 将1个当量邻硝基苯甲醛和1个当量环己醇加入到反应管中，再加入0.1个当量的催化剂，然后加入少许有机溶剂，130～180 °C 温度下反应1～24小时；b) 反应结束后用硅藻土过滤，有机溶剂洗涤，浓缩；c) 柱层析分离，洗脱剂为石油醚或烷烃，得到吖啶；I所述反应中采用的催化剂为1,1'‑双二苯基膦二茂铁，催化剂用量为0.1当量；采用的有机溶剂为氯苯。
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