[发明专利]生物质气化焦油催化裂解负载型分子筛催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种生物质气化焦油催化裂解金属负载型分子筛催化剂的制备方法，先将不同Si/Al比的条状HZSM‑5粉碎，筛分出2.67～5.33mm的颗粒，将其于100℃加热干燥，然后检测饱和吸水率；再配置浓度为0.55～0.60mol/L的Mg(NO3)2溶液，将上述催化剂倒入其中，不搅拌，室温下静置12h，于80℃蒸干，110℃过夜，于550℃下焙烧；再配置浓度为1.15～1.20mol/L的Ni(NO3)2溶液，将上述负载MgO的催化剂倒入其中，重复上述操作，最后将负载MgO和NiO的催化剂于800℃焙烧10h，再于反应前对催化剂原位还原，得到Ni‑MgO/HZSM‑5金属负载型分子筛催化剂。本发明提高了气体产物的热值，降低了反应温度，能耗小，也降低了催化剂积碳。

主权项

一种生物质气化焦油催化裂解金属负载型分子筛催化剂的制备方法，具有如下步骤：(1)催化剂的筛分：用粉碎机将条状的HZSM‑5粉碎，然后筛分出2.67～5.33mm的颗粒；所述HZSM‑5的Si/Al比为25～360；(2)催化剂预处理：将步骤(1)的2.67～5.33mm的HZSM‑5放入恒温干燥箱中，于100℃条件下加热5h，以打通孔道备用；(3)检测催化剂的饱和吸水率：将蒸馏水放入烧杯中，再将干燥的催化剂逐渐浸渍在蒸馏水中，并不断振动烧杯排除蒸馏水中的气泡，该过程不得搅拌，再将催化剂过滤出并用滤纸将催化剂表面物理吸附的水膜吸去；然后进行称重、计算催化剂的饱和吸水率；(4)分步等体积浸渍法浸渍活性组分：将Mg(NO3)2·6H2O溶解在蒸馏水中，配置浓度为0.55～0.60mol/L的Mg(NO3)2溶液；将步骤(3)的催化剂慢慢倒入其中，该过程不得搅拌；然后在室温下静置12h，再放入恒温干燥箱中于80℃蒸干，110℃过夜；最后放入马弗炉中，于550℃下焙烧4h，取出之后备用；再将Ni(NO3)2·6H2O溶解在蒸馏水中，配置浓度为1.15～1.20mol/L的Ni(NO3)2溶液，将上述负载MgO的催化剂慢慢倒入其中，该过程同样不得搅拌；然后在室温下静置12h，再放入恒温干燥箱中于80℃蒸干，110℃过夜；最后放入马弗炉中，于550℃下焙烧4h，取出之后备用；最后将负载MgO和NiO的催化剂置于马弗炉中程序升温至800℃，焙烧10h后取出备用；(5)在反应前对步骤(4)的催化剂进行原位还原，得到Ni‑MgO/HZSM‑5金属负载型分子筛催化剂，所述Ni‑MgO/HZSM‑5金属负载型分子筛催化剂的Ni和MgO负载量分别为6wt％和2wt％。