[发明专利]一种鲁比前列酮化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201510016123.9 | 申请日： | 2015-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN104557845B | 公开（公告）日： | 2020-12-22 |
| 发明（设计）人： | 田振平;潘雷;高源;周晓东;张贵岭;范传文 | 申请（专利权）人： | 齐鲁制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/94 | 分类号： | C07D311/94;C07C405/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250100 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种鲁比前列酮的制备方法，起始原料在醇类溶剂中，采用三乙基硅烷作为氢源，钯碳或氢氧化钯作为催化剂，进行转移催化氢化，同时脱除保护基和还原双键制得。此方法相对于目前现有的催化氢化反应具有操作简单、反应条件温和、收率高、纯度好的优点，不仅明显缩短反应时间和反应周期，大大提高了生产效率，而且降低了对反应设备的要求，更适合工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 前列 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种鲁比前列酮的制备方法，该方法包含如下步骤：(1)将化合物I加入到醇类溶剂中，并在惰性气体保护下加入催化剂、然后加入三乙基硅烷搅拌反应；以及任选地，(2)反应完毕后过滤，滤液浓缩得到鲁比前列酮；反应路线如下：![]()
其中，R1、R2可独立的选自氢、取代或未取代的苄基，且R1和R2不同时为氢；所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种；所惰性气体选自氮气、氩气、氦气；所述催化剂选自钯碳、氢氧化钯、氯化钯；所述化合物I与三乙基硅烷的摩尔比为1:2～10；所述反应温度为‑40℃至溶剂沸点；所述搅拌反应时间为10～40分钟。
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