[发明专利]一种以修饰后氧化石墨烯为载体的纳米零价铁的制备方法

摘要

本发明公开了一种以修饰后氧化石墨烯为载体的包裹型纳米零价铁的制备方法，包括如下步骤：先制备包裹型纳米零价铁；然后修饰氧化石墨烯；将得到的修饰后氧化石墨烯投加入水中，通过超声分散1-3小时后制得氧化石墨烯悬浮液，然后加入制得的包裹型纳米零价铁，充分搅拌后进行抽滤、洗涤和干燥，得到以修饰后氧化石墨烯为载体的包裹型纳米零价铁吸附剂。本发明以廉价无害的茶多酚、琼脂和水溶性淀粉为表面修饰剂制备包裹型纳米零价铁，提高了目标污染物的去除率。本发明使用共价键对氧化石墨烯表面进行修饰。修饰后的氧化石墨烯对 Cr⁶⁺的最大吸附量分别为390 mg/g，吸附能力显著提升了1-2倍。

主权项

一种以修饰后氧化石墨烯为载体的包裹型纳米零价铁的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）称取一定重量的硫酸亚铁及相应硼氢化钠于研钵中研磨 10min，获得固相介质，备用；（2）配制一定浓度的茶多酚、琼脂、水溶性淀粉的混合水溶液作为液相介质，备用；（3）按照液相介质和固相介质的质量比为10～25：1，将液相介质加入固相介质中，搅拌均匀调配成流变相体；在20‑25℃反应 2h,用无水乙醇洗涤反应产物三次，制得包裹型纳米零价铁，在真空烘箱中烘干备用；（4）将氧化石墨烯溶于乙醇中形成2‑4mg/L的混合液，取上述混合液100质量份，向其中加入10质量份的聚丙烯酸酯，搅拌5‑10分钟后，加入10质量份的乙二醇丁醚，搅拌5‑10分钟后，加入5质量份的聚氧乙烯基辛基苯基醚，搅拌5‑10分钟后，加入10质量份的烷羟基硅油改性聚氨酯丙烯酸酯，搅拌5‑10分钟后，加入5质量份的双三羟甲基丙烷丙烯酸酯，搅拌5‑10分钟后，加入10质量份的丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯，搅拌5‑10分钟后，加入10质量份的乙二醇单丁醚，搅拌5‑10分钟后，加入5质量份的丙二醇甲醚醋酸酯，搅拌5‑10分钟，静置1‑2小时后过滤出固体物质，用乙醇和去离子水间隔冲洗4次，在25‑35℃条件下干燥，得到修饰后氧化石墨烯，备用；上述搅拌混合过程均在30‑40℃下进行；（5）将步骤（4）得到的修饰后氧化石墨烯投加入水中，通过超声分散1‑3小时后制得氧化石墨烯悬浮液，然后加入步骤（3）制得的包裹型纳米零价铁，充分搅拌后进行抽滤、洗涤和干燥，得到以修饰后氧化石墨烯为载体的包裹型纳米零价铁吸附剂。