[发明专利]一种低温制备纳米铜粉的方法有效
申请号: | 201410855163.8 | 申请日: | 2014-12-31 |
公开(公告)号: | CN105798320B | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 张兴业;宋延林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司11108 | 代理人: | 张洪年 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了属于金属纳米材料制备技术领域的一种液相还原法低温制备纳米铜的方法。该方法采用有机硼烷作为还原剂,水和弱溶剂两用分散剂;将还原剂溶液恒速滴加到分散剂与铜盐的混合溶液中,在20‑60℃加热进行反应,制得铜纳米粒子的分散液,并采用超滤膜循环分离技术进行纯化,将截留后的铜纳米粒子分散液经离心喷雾干燥得到纳米铜粉。制备得到的纳米铜粉中纳米铜的含量不低于95wt%,其余为纳米铜粒子表面的分散剂;纳米铜粉中的铜纳米粒子的粒径为5‑100nm,优选30‑50nm;纳米铜粉既可以在水中分散,也可以在弱溶剂中分散。 | ||
搜索关键词: | 一种 低温 制备 纳米 方法 | ||
【主权项】:
一种低温制备纳米铜粉的方法,其特征在于,其具体包括以下步骤:(1)常温下,将1‑20g铜盐前驱体和1‑25g分散剂加入到20‑350mL溶剂中,磁力搅拌至混合均匀,得到铜盐与分散剂的混合溶液;(2)将0.5‑20g还原剂加入到10‑250mL溶剂中,磁力搅拌至混合均匀,形成均匀的还原剂溶液;(3)将步骤(2)得到的还原剂溶液滴加到步骤(1)得到的铜盐与分散剂的混合溶液中并搅拌,在20℃‑60℃恒温加热120‑600min,反应停止后得到铜纳米粒子的分散液;(4)将所得铜纳米粒子的分散液进行超滤膜循环分离,使用超滤膜截留铜纳米粒子,过滤掉多余的分散剂及其他反应副产物,截留的铜纳米粒子分散液经离心喷雾干燥得到纳米铜粉;所述的还原剂为有机硼烷类还原剂,具体包括甲硼烷、乙硼烷、丁硼烷、戊硼烷、癸硼烷、碳硼烷、氮硼烷、膦硼烷、硫硼烷、氧硼烷、二甲胺硼烷、三乙胺硼烷、三乙基硼烷、二乙基甲氧基硼烷、三苯基硼烷、2‑甲基吡啶硼烷(2‑PB)、二异松蒎基氯硼烷、吗啉硼烷、吡啶硼烷、硼烷四氢呋喃络合物、硼烷二甲硫醚络合物、邻碳硼烷、二乙基甲氧基硼烷、间碳硼烷、N,N‑二乙基苯胺硼烷、二乙基(3‑吡啶基)硼烷、儿茶酚硼烷、(‑)‑二异松蒎基氯硼烷、(+)‑二异松蒎基氯硼烷、频哪醇硼烷、叔丁基胺硼烷、(R)‑2‑甲基‑CBS‑恶唑硼烷、2‑甲基吡啶硼烷、(S)‑2‑甲基‑CBS‑恶唑硼烷中的一种或几种;所述的分散剂是水和弱溶剂两用分散剂,具体选自HLD‑8分散剂,W‑S90分散剂,EL‑W604分散剂,904分散剂,B‑180、B‑4500、B‑4509,12B、10S、12W‑A分散剂中的一种或几种。
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