[发明专利]用于丁烯氧化脱氢制丁二烯的催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201410778741.2 | 申请日: | 2014-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN105749930B | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
| 发明(设计)人: | 刘飞;许珊;田亮;王玫;程亮亮;程琳;李朝昕;孙世林;孔祥冰;马应海;黄剑锋;许江;沈治城;李秋颖;景丽 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/888 | 分类号: | B01J23/888;B01J23/889;C07C11/167;C07C5/48 |
| 代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;梁挥 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种丁烯氧化脱氢制丁二烯催化剂及其制备方法,40~100目的金属前驱体A按重量分为55~70%和30~45%两份,将金属前驱体B、C和D混合均匀,其中A为Cu、Zn、Cr中的一种;B为Co、Mn、Ni、Mo中的一种;C为Ca、Sr、Ba、Mg中的一种;D为W;将55~70%的金属前驱体A逐渐加入到硝酸铁溶液中,再加入的金属前驱体B、C和D,最后加入剩余的30~45%金属前驱体A,反应后加入粘结剂,得到前驱体沉淀物的浆料;调节浆料pH值为7.5~10;再经过热改性,洗涤、喷雾成型得到催化剂微球,催化剂在400~500℃下焙烧改性6~12小时,得到催化剂成品。采用本发明方法制备的催化剂,其催化活性高,稳定性好。 | ||
| 搜索关键词: | 用于 丁烯 氧化 脱氢 丁二烯 催化剂 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种用于丁烯氧化脱氢制丁二烯的催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将金属前驱体A、B、C、D分别研磨为40~100目的微球状,将研磨好的金属前驱体B、C、D混合均匀,将研磨好的金属前驱体A分为两份,所述金属前驱体A按重量百分比分为55~70%的第一份和30~45%的第二份;(2)配置浓度为0.1~2mol/L的硝酸铁溶液,在搅拌条件下,将第一份金属前驱体A加入到硝酸铁溶液中,反应30‑90分钟,再加入混合好的金属前驱体B、C、D,反应30‑90分钟后加入第二份金属前驱体A,反应20~80分钟后加入粘结剂,得到前驱体沉淀物的浆料;(3)搅拌浆料20~60分钟后,向浆料中加入氨水,调节浆料pH值为7.5~10.0;(4)将步骤(3)中所得到的浆料置于80~95℃的环境下进行热改性,改性时间为60~180分钟;(5)过滤,用洗涤水洗涤浆料,调节浆料固含量为5~40%,并使浆料pH值达到7~7.5;(6)喷雾成型,在400~500℃下焙烧6~12小时,得到用于丁烯氧化脱氢制丁二烯的催化剂;其中,A为Cu、Zn或Cr的前驱体;B为Co、Mn、Ni或Mo的前驱体;C为Ca、Sr、Ba或Mg的前驱体;D为W的前驱体;A:B:C:D的摩尔比为1~6:0.01~0.3:0.1~1.0:0.01~0.1。
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