[发明专利]一种高纯度莫能菌素钠精品的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度莫能菌素钠产品的制备方法，包括通过将莫能菌素发酵液调pH、过滤、浸提、浓缩、结晶、精制、离心、烘干，得到莫能菌素钠精品。该方法生产的莫能菌素纯品纯度高，杂质去除率好，得到的产品符合用药的安全性要求。

主权项

一种高纯度莫能菌素钠精品的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)调pH：将莫能菌素发酵液用氢氧化钠调节pH值至7.5‑11.0，使莫能菌素生成为钠盐；(2)过滤：板框过滤步骤(1)处理好的发酵液，将发酵液中的水分除去，得到含有莫能菌素钠的滤饼；(3)浸提：按4‑8m3甲醇/吨莫能菌素钠滤饼的比例，向浸提罐中加入甲醇，再投入滤饼，搅拌30‑60分钟，过滤，收集甲醇浸提液；向浸提罐中加入等体积的甲醇溶液，再次浸提20‑40分钟，过滤，收集甲醇浸提液，与第一次甲醇浸提液混合，用于下步浓缩；第三次浸提：用同体积的甲醇溶液再浸提滤饼一次，检测滤饼中莫能菌素含量低于300u/mL，停止浸提，得到的浸提液用于下批生产；(4)浓缩：将步骤(3)前两次浸提得到的浸提液在温度55‑65℃，真空度不小于0.03Mpa下浓缩至刚有结晶析出时，停止浓缩得浓缩液；(5)结晶：将步骤(4)得到的浓缩液冷却至常温，静置6‑10小时，离心得到莫能菌素钠的湿精品，在58‑62℃，真空度≥0.06MPa的烘箱中烘干，即得莫能菌素钠粗品；(6)精制：常温下，将步骤(5)得到的莫能菌素钠粗品用甲醇溶解后，按1‑5％(w/w)的比例向溶解液中加入活性炭，然后搅拌20‑30分钟；将溶解液过滤得到滤液，然后将滤液在温度55—65℃，真空度不小于0.03MPa下浓缩至有莫能菌素钠结晶出现停止浓缩，降温至30℃以下，静置4‑6小时在甲醇中得到莫能菌素钠的结晶，离心分离，即得莫能菌素钠湿品；(7)烘干：将步骤(6)得到的莫能菌素钠湿品烘干干燥，即得到莫能菌素钠干品。