[发明专利]一种测定镁锂合金中锂元素的方法

摘要

本发明涉及一种测定镁锂合金中锂元素的方法，其测定依据电感耦合等离子体原子发射光谱法检测原理进行，方法包括试验条件、共存元素的干扰及其消除、工作曲线的绘制、样品处理、线性相关系数和准确度情况几个步骤。该方法溶样简单，耗时短，试剂用量小，对环境污染小，保护试验人员的身体健康，具有高的准确度等特点，适用于镁锂合金中锂的准确测定。

主权项

1.一种测定镁锂合金中锂元素的方法，其特征在于：方法依据电感耦合等离子体原子发射光谱法检测原理进行，包括如下步骤：步骤1：试验条件准备分步骤1.1：仪器选择美国PE公司的Optima5300DV型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪设定该仪器的参数为：高频发射功率：1280W～1320W，等离子体气流量：13L·min‑1～17L·min‑1，辅助氩气流量：0.18L·min‑1～0.22L·min‑1，雾化器流量：0.75L·min‑1～0.85L·min‑1，试样流量：1.50mL·min‑1，观测高度：15.0mm，观测方式：径向，积分方式：峰面积三点；分步骤1.2：主要试剂的准备盐酸：优级纯,ρ为1.19g·ml‑1水：超纯水H2O2：优级纯，ρ为1.10g·ml‑1；单元素标准溶液：铝、锌、锂，浓度分别为1000μg·mL‑1；基准物质：纯度99.95％以上的高纯镁；分步骤1.3：分析谱线的选择选用锂元素谱线610.362nm；分步骤1.4：消解方式的选择选择体积比为1:1的盐酸10ml为消解试剂；步骤2：共存元素的干扰及其消除采用同基体标准样品消除基体镁及铝、锌对锂的测定的微弱干扰；步骤3：锂的标准工作溶液的配制分别称取纯度大于99.95％的0.1000g的高纯镁于6个100ml锥形瓶中，按试验方法溶解处理成镁基体溶液，将其作为空白溶液和基体匹配底液，分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml 1000μg·mL‑1锂标准溶液于5个200ml～250ml容量瓶中，同时移取一定量的1000μg·mL‑1Al、Zn，用水稀释至刻度，锂的质量浓度为0mg·L‑1,50mg·L‑1,100mg·L‑1，150mg·L‑1，200mg·L‑1，配制为与镁锂合金溶液具有相同基体组成的系列标准工作溶液，用于绘制工作曲线；步骤4：样品的测定分步骤4.1：试样处理：首先称取0.100g试样，精确至0.0001g，于100ml锥形瓶中，加入体积比为1:1的盐酸10ml，在100℃～300℃温度范围内加热，直至溶解；在溶解液中加5～10滴双氧水煮沸至溶液清亮，冷却；沿杯壁加入少许水，加热煮沸至清亮，冷却后定容于200ml～250ml的容量瓶中，摇匀，得待测试液；分步骤4.2：建立工作曲线在分步骤1.1所述的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的试验条件下，测定步骤3所述的锂标准工作溶液，建立工作曲线；分步骤4.3：验证工作曲线的线性相关系数在所述仪器试验条件下，对锂标准工作溶液系列进行测定，锂元素的质量分数在200mg·L‑1范围内呈线性，线性相关系数在0.9999以上；分步骤4.4：测量在分步骤1.1所述的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的试验条件下进行测定，测定系列标准工作溶液建立校准曲线或采用同基体标准样品建立校准曲线，输入样品量及最终稀释体积，仪器直接测得样品中锂的准确含量。