[发明专利]一种利用废感光胶片制备超细银粉的方法

摘要

本发明涉及稀有金属材料与工程技术领域，具体涉及一种利用废感光胶片制备超细银粉的方法。一种利用废感光胶片制备超细银粉的方法：包括以下步骤：以废胶片先制备粗银盐银，再将粗银盐放到石墨坩埚中，加入适量的碳酸钠和硼酸，于1100℃熔炼，弃去悬浮的氯化钠，冷却后干燥得到含量大于99.5％的高纯度银。再利用高纯度银制备得到超细银粉。本发明以废胶片为原料采用硝酸溶解法可浸取并制备得到含量高于99．5％高纯度银，再以抗坏血酸为还原剂，采用大分子(PVP)-表面活性剂(TEA)复合体系为分散剂，可制备得到粒度均匀、形状规则、分散性好、粒度可控的球形超细银粉。

主权项

一种利用废感光胶片制备超细银粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：原材料的准备：材料：废胶片；试剂：硝酸，氯化钠，氢氧化钠，氯化铝，碳酸钠，硼砂，氨水，抗坏血酸，聚乙烯砒咯烷酮(PVP)，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，阳离子聚丙烯酰胺(PAM)，十二烷基硫酸钠(SDS)；三乙醇胺(TEA)；仪器：超级恒温水浴，酸度计，厢式电阻炉，磁力搅拌器，高速离心机，真空干燥箱，X射线衍射仪，扫描电子显微镜；步骤2：废胶片制备银：（1）将100 mL一定浓度的HN03溶液加到250 mL三口烧瓶中，开启搅拌，投入6g被剪碎成小块基片的废胶片，恒温水浴加热至一定温度，搅拌浸银，反应结束取出基片后再次浸取，对浸取液过滤、水洗得到银浆原料；（2）由于银浆原料液中含有废胶片溶解的明胶，加入NaCl溶液，用NaOH调节pH值为3.4～4.0，再加入A1Cl，絮凝剂，使微粒银盐凝聚成AgCl沉淀物并静置10h，沉淀物过滤水洗干燥得到粗银盐；（3）将粗银盐放到石墨坩埚中，加入适量的碳酸钠和硼酸，于1100℃熔炼，弃去悬浮的氯化钠，冷却后干燥得到含量大于99.5％的高纯度银；步骤3：超细银粉制备：（1）称取高纯度回收银溶于硝酸中，加去离子水配成0.5mol/L的硝酸银溶液；（2）取硝酸银溶液加去离子水、氨水制备成实银氨溶液，加入大分子聚乙烯砒咯烷酮(PVP)；取抗坏血酸与去离子水配成溶液并加入表面活性剂；（3）将所制备的加入大分子聚乙烯砒咯烷酮的银氨溶液在磁力搅拌条件下滴加到配有表面活性剂的抗坏血酸溶液中，还原反应结束静置2 h，离心分离，沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤后，置于真空干燥箱干燥后得到超细银粉。