[发明专利]一种锂离子电池正极材料制备方法

摘要

一种锂离子电池正极材料制备方法，属于电极材料制备领域。提供一种分级孔碳负载2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑作为锂离子电池正极材料的制备方法。所述方法采用酚醛树脂为碳源，纳米碳酸钙为二次成孔剂，通过煅烧、刻蚀、KOH活化等工艺制备出活化分级孔碳，以其为模板，通过溶液浸渍制得活化分级孔碳/2，5-二巯基-1,3,4-噻二唑复合物，然后运用氧化聚合法将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸包覆在其表面制备出锂离子电池正极材料。采用该方法制备的电极材料首次放电容量高达281mAh·g-1，20次后的放电比容量为138mAh·g-1，容量保持率达49.1％。

主权项

一种锂离子电池正极材料制备方法，其特征在于：包括活化分级孔碳的制备、活化分级孔碳负载2,5‑二巯基‑1,3,4‑噻二唑的制备和聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)‑聚苯乙烯磺酸包覆活化分级孔碳负载2,5‑二巯基‑1,3,4‑噻二唑复合材料的制备三步骤；所述活化分级孔碳的制备步骤为，将纳米碳酸钙水分散液经过滤、乙醇洗涤后，再经超声处理使纳米碳酸钙均匀分散在乙醇中，将酚醛树脂配成25％的乙醇溶液，再与纳米碳酸钙的乙醇分散液搅拌混合均匀，控制酚醛树脂/纳米碳酸钙的质量比为40：60，然后将混合物中的乙醇挥发掉，得到浅黄色粉末,将混合物粉末在氩气氛中于管式炉中进行炭化煅烧处理，煅烧条件为从室温以2℃·min‑1的速率升温到300℃，再以5℃·min‑1的速率从300℃升温到700℃，再以5℃·min‑1的速率从700℃升温到850℃，并在300、700、850℃分别保温90、60、60min，将煅烧产物中的氧化钙模板用2mol·L‑1的盐酸去除，用去离子水洗至中性，得到分级孔碳（HPC）,将HPC与KOH按质量比1：3混合研磨均匀后，以10℃·min‑1的速率升至800℃，保温1h，自然冷却至室温,产物用大量水洗涤，再在沸腾状态下用0.1mol·L‑1HCl洗涤30min，最后在200℃下脱水24h，得到活化分级孔碳；所述活化分级孔碳负载2,5‑二巯基‑1,3,4‑噻二唑的制备步骤为，将0.5g制备的活化分级孔碳粉末抽真空0.5h，并在真空状态下加入2,5‑二巯基‑1,3,4‑噻二唑（DMcT）的无水乙醇溶液，搅拌混合lh后，通过抽滤除去多余的DMcT,再在室温干燥，如此重复两次，最后在70℃下干燥24h，得到活化分级孔碳负载2,5‑二巯基‑1,3,4‑噻二唑（aHPC/DMcT）复合物；所述聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)‑聚苯乙烯磺酸包覆活化分级孔碳负载2，5‑二巯基‑1，3，4‑噻二唑复合材料的制备步骤为，称取0.44g聚苯乙烯磺酸钠溶解在20mL去离子水中，用2mol·L‑1盐酸将溶液pH值调为2,然后加入0.15g的3,4‑乙烯二氧噻吩单体，搅拌均匀后，再加入0.3g制备的aHPC/DMcT,最后将溶有0.34g过硫酸铵的40mL水溶液缓慢滴加到上述混合液中，室温下搅拌反应24h,产物经离心，去离子水洗涤后得聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)‑聚苯乙烯磺酸包覆活化分级孔碳负载2,5‑二巯基‑1,3,4‑噻二唑复合材料，即为所制得的锂离子电池正极材料。