[发明专利]一种3-(N,N-二取代)氨基乙酰苯胺类化合物的清洁生产方法在审
| 申请号: | 201410735882.6 | 申请日: | 2014-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN104557597A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
| 发明(设计)人: | 高怀庆;余青结;祝培明 | 申请(专利权)人: | 浙江龙盛集团股份有限公司;上虞市金冠化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C233/43 | 分类号: | C07C233/43;C07C231/12 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
| 地址: | 312368*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: |
一种3-(N,N-二取代)氨基乙酰苯胺类化合物(Ⅲ)的清洁生产方法,所述方法包括:(1)将式(Ⅰ)化合物加水搅拌均匀,当取代基R1为氢的时候加碱调节pH值为6~7,当取代基R1为甲氧基的时候无需调节pH值,然后加入式(Ⅱ)化合物和缚酸剂,pH值控制在4~9,温度控制在60~130℃,反应至终点;(2)分离出化合物(Ⅲ),得到含氯化盐的母液水;(3)将含氯化盐的母液水用活性炭脱色或树脂吸附有机物脱色,得无色的氯化盐母液;(4)将无色的氯化盐母液采用MVR高效浓缩冷却结晶或多效蒸发系统浓缩结晶回收氯化盐,浓缩冷凝水和结晶母液各自回用。本发明降低了生产成本,实现了废水的资源化和减量化。 |
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| 搜索关键词: | 一种 取代 氨基 乙酰 苯胺 化合物 清洁 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种式(Ⅲ)所示的3‑(N,N‑二取代)氨基乙酰苯胺类化合物的清洁生产方法,所述方法包括:(1)将式(Ⅰ)化合物加水搅拌均匀,当取代基R1为氢的时候加碱调节pH值为6~7,当取代基R1为甲氧基的时候无需调节pH值,然后加入式(Ⅱ)化合物和缚酸剂,pH值控制在4~9,温度控制在60~130℃,反应至终点,反应终点控制副产物含量≤5.5%;其中式(Ⅰ)与式(Ⅱ)化合物的投料摩尔比为1:2.0~3.0;(2)反应结束后,使步骤(1)的反应体系析出固体,过滤、水洗,分离出3‑(N,N‑二取代)氨基乙酰苯胺类化合物(Ⅲ),得到含氯化盐的母液水;(3)将步骤(2)中得到的含氯化盐的母液水用活性炭脱色或树脂吸附有机物脱色,得无色的氯化盐母液;(4)将步骤(3)中得到的氯化盐母液采用MVR蒸发器浓缩、降温结晶、分离,分别得到冷凝水、纯化的氯化盐和结晶母液,分离出的冷凝水回用作为步骤(2)洗涤用水,分离出的结晶母液返回作为步骤(1)反应用水;或使步骤(3)中得到的氯化盐母液进入多效蒸发系统浓缩结晶,最后分离得到氯化盐固体和母液,母液重新返回多效蒸发系统进行浓缩结晶;反应式如下:
上式中,R1为氢或甲氧基,R2为乙基或烯丙基。
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